总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法).doc

总氮(TN)测定方法
(过硫酸钾氧化—紫外分光光度法)
一、实验原理
在120℃~124℃的碱性基质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度,A=A220-2A275,从而算出总氮含量,×103。
二、方法适用范围
,测定上限为4mg/L。
三、试剂
碱性过硫酸钾溶液:40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。溶液放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
1+9盐酸
硝酸钾标准溶液:
(1)硝酸钾标贮备液:(105~110℃)硝酸钾溶于无氨水中,定容至1000ml,加入2ml三氯甲烷作为保护剂,可至少可稳定6个月。此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
(2)硝酸钾标准使用液:将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤
(一)标准曲线的绘制
、、、、、、、,用无氨水稀释至10ml标线。
,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防蹦出。
,,放气使压力指针回零。然后升温至120~124℃开始计时。
,开阀放气,移去外盖。取出比色管并冷却至室温。
+9盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
,以新鲜无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。
(二)样品的测定步骤
取适量经预处理的水样(使氮含量为20~80ug)。按标准曲线绘制步骤⑵~(6)操作。然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列计算总氮含量。
总氮(mg/L)=m/v
式中:
m为从校准曲线上查得的含氮量(ug);
v为所取水样体积(ml)。