盐酸小檗碱的提取0.0.doc

盐酸小檗碱的提取、精制及检识
小檗碱又称黄连素,是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用,临床用其盐酸盐(即盐酸黄连素)治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为毛茛科黄连属植物黄连(Coptis chinensis Franch.),三角叶黄连( . Cheng et Hsiao)或云连( )的根茎,含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、***黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱,其中以小檗碱含量最高,可达10%左右,小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。三颗针来源于小檗科小檗属(Berberis)多种植物,其根皮含生物碱约2%,主要含小檗碱、小檗***、药根碱、巴马汀等生物碱。
小檗碱(Berberine)属异喹啉类生物碱,自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶,含5个结晶水,在100℃干燥时即失去结晶水,转为棕黄色,加热至110℃时,其颜色加深变暗色。℃至160℃即分解。
小檗碱有三种互变异构体:
其中以季铵碱式结构状态最稳定,可以离子化呈强碱性,用过量的氢氧化钾处理小檗碱盐类时,可转变为醇式叔***碱和醛式仲铵碱,季铵碱式小檗碱可离子化,故有一定亲水性,因此,游离小檗碱能缓缓溶于水,在热水及热乙醇中易溶,而在冷乙醇中溶解度为1:100,但难溶于苯、***仿、***等溶剂。醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性,难溶于水,易溶于有机溶剂。
小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外,一般在水中的溶解度均较小。小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表:
名称
水
乙醇
小檗碱
1:20
1:100
盐酸小檗碱()
1:500
几乎不溶
酸性硫酸小檗碱()
1:100
微溶
中性硫酸小檗碱()
1:30
可溶
中性磷酸小檗碱()
1:15
可溶
小檗碱还能与苯、***仿、***等溶剂结合成分子缩合物,有完好的结晶状态,可作为小檗碱的识别之用。如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类,使其转变为醇式小檗碱,就能与***缩合成结晶型的***小檗碱。
一、实验目的
1. 掌握从黄连中提取、精制盐酸小檗碱的方法;
2. 学****小檗碱的化学性质与检识方法。
二、实验原理
利用小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度较大,而盐酸盐几乎不溶于水的性质,先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用水提出;再使其转化为盐酸盐,结合盐析法降低其在水中的溶解度,制得盐酸小檗碱。
三、实验内容
(一)盐酸小檗碱的提取
称取黄连粗粉 100g,加 %硫酸热浸三次,温度控制在 65℃~70℃,第一次加 %硫酸 300ml时,热浸一小时,第二、三次分别加 %硫酸 200ml,热浸半小时,趁热过滤,合并三次提取液,加入浓盐酸调至 pH 2~3,再加入提取液量 8%(W/V)的固体***化钠,搅拌使之充分溶解;冷却即析出大量黄色沉淀,放置过夜,常压过滤,即得盐酸小檗碱粗品,于 80℃以下干燥,称重。
(二)盐酸小檗碱的精制
取盐酸小檗碱粗品加于20倍量的沸水中,加热数分钟,搅伴使其溶