HPLC法测定消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量.doc

HPLC法测定消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量
【摘要】目的:建立消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Agilent C18(×150mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇一水(55:45);流速:?min-1;检测波长:脱水穿心莲内酯为254nm、穿心莲内酯为225nm;柱温:30℃。结果:~(r=,n=5);~(r=,n=5)。两个成分平均回收率均在95%~105%之间。结论:方法可用于控制消炎利胆胶囊的质量。
【关键词】消炎利胆胶囊;穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯;HPLC;含量测定
【中图分类号】【文献标识码】A【文章编号】1004-4949(2013)12-44-02
消炎利胆胶囊由穿心莲、苦木、溪黄草三味中药组成,其主要功能为清热、祛湿,利胆。用于肝胆湿热所致的胁痛、口苦;急性胆囊炎、胆管炎。穿心莲,为方中主药,其所含二萜内酯类成分穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯是其清热解毒、消肿止痛、抗菌和抗病毒的有效成分,原标准[1]收载的质量标准中只建立了脱水穿心莲内酯的含量测定方法,本论文同时选择穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为控制该产品质量的定量指标,参考有关文献[2-4],采用HPLC法建立其含量测定方法,该法简便、灵敏、准确、科学可行。
1仪器与试药
Waterse2695高效液相色谱仪;waters2998检测器;穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所,110797-200307)和脱水穿心莲内酯对照品(中国食品药品检定研究院,110854-201007,%);消炎利胆胶囊(哈尔滨一洲制药有限公司,规格:,批号:120204、120609、111201);甲醇为色谱纯试剂,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
: 色谱柱:Agilent C18(×150mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇一水(55:45);流速:?min-1;检测波长:脱水穿心莲内酯为254nm、穿心莲内酯为225nm;柱温:30℃。进样量:10μl。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000。
:
,混匀,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置中性氧化铝柱(200~300目,4g,)上,用70%乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸至近干,加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜()滤过,取续滤液,即得。
:
,置同一100ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,,进样量3,5,10,15,20μl,依次注入液相色谱仪,记录色谱图。以峰面积A对进样量C进行线性回归,结果表明穿心莲内酯进样量在0