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------贾子先
03081113
水泥熟料中主要成分含量测定
水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。通过熟
料分析,可以检验熟料质量和烧成情况的好坏,根据分析结果,可
及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学
成分及其控制范围,大致如下:
化学成分
含量范围(质量分数)%
一般控制范围(质量分数)%
SiO2
18-24
20-24
Fe2O3
-
3-5
Al2O3
-
5-7
CaO
60-68
63-68
同时,还有要求ωMgO<%
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,
硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓
酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因
此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分
开重量法测定 SiO2 的含量,SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量
以EDTA配位滴定法测定
滤液
试样—
3CaO·SiO2
2CaO· SiO2
3 CaO·Al2O3
4CaO· Al2O3· Fe2O3
+2g固体
NH4Cl
+3mL浓HCl
+1滴浓HNO3
SiO2·nH2O
SiO2·nH2O 水溶胶
Fe3+(黄色)
Al3+(无色)
Ca2+(无色)
Mg2+(无色)等
搅匀
水浴上蒸干
+10mL
3+97HCl
溶解
过滤,用3+97
HCl洗涤
滤液,洗液接于
250mL容量瓶中
沉淀
SiO2·nH2O
灰化
950-1000 ˚C
灼烧
SiO2
称恒重
ωSiO2
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂,在溶液酸度为
-,温度为60-70˚C条件下进行
铁的测定(直接滴定法)
以PAN为指示剂的铜盐回滴法
铝的测定(泛滴定法)
固体钙指示剂
钙的测定
酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂
镁的测定(差减滴定法)
滤液
250mL
Fe3+
Al3+
Ca2+
Mg2+
滤液
250mL
Fe3+
Al3+
Ca2+
Mg2+
吸取25mL
于250mL
锥形瓶中
+H20稀释至50mL
+4mL1+1
三乙醇***,摇匀
+5mL10%NaOH
摇匀
+
钙指示剂
Ca-Ind-(酒红色)
Mg(OH)2(白色)
Fe3+,Al3+ (无色的
三乙醇***配离子)
·L-1
EDTA
滴定至纯蓝
Hind2-(纯蓝色)
CaY2-(无色)
Mg(OH)2(白色)
Fe3+,Al3+(无色的
三乙醇***配离子)
得ωCaO
BACK
滤液
250mL
Fe3+
Al3+
Ca2+
Mg2+
吸取25mL
于250mL
锥形瓶中
+H20稀释至50mL
+4mL1+1三乙醇
***,1mL酒石酸钾钠
摇匀
5mLNH3-NH4Cl
缓冲液
再摇匀
K-B指示剂
Ca-Ind-(酒红色)
Mg-Ind-(红色)
Fe3+,Al3+ (无色的
三乙醇***配离子)等
·L-1
EDTA
滴定至纯蓝
Hind2-(纯蓝色)
CaY2-(无色)
MgY2-(无色)
Fe3+,Al3+(无色的
三乙醇***配离子)
ωCaO+MgO
参考文献:
基础化学实验一(无机与分析) 基础化学实验一编写组
定量化学分析[美],南京化工学院教研组译
高等教育出版社
定量化学分析简明教程彭崇慧冯建章等著北京大学出版社
分析化学实验四川大学化工学院,浙江大学化学系编高等
教育出版社