气相色谱实验(3)—程序升温参考资料.doc

气相色谱实验
程序升温色谱法测定石油醚中各组分含量
实验目的:
学****气相色谱程序升温分析方法;
2. 学****归一化法测定组分含量;
预****要点:
;
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实验原理:
气相色谱分析中,色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此,对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。
现代气相色谱仪都装有程序升温控制系统,是解决复杂样品分离的重要技术。恒温气相色谱的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差很大,采用恒温气相色谱就会出现低沸点组分出峰太快,相互重叠,而高沸点组分则出峰太晚,使峰形展宽和分析
时间过长。程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温,使所有组分都能在各自的最佳温度下洗脱。
程序升温方式可根据样品组分的沸点采用线性升温或非线性升温,图1是几种不同的程序升温方式。
很多石油化工样品分析,可采用归一化法定量,用归一化法测定时,试样应符合下列条件:
1、样品中所有物质从色谱柱中流出;
2、样品中所有物质在检测器上有响应;
特点及要求:
归一化法简便、准确;计算用公式
100
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1
2
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(1)
§*进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;
§*仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
仪器与试剂:
SP—2000型气相色谱仪及色谱工作站;(鲁南瑞虹化工仪器厂)
弹性石英毛细管柱(PONA);
氢气、氮气钢瓶,空气泵等;
1μl微量进样器;
正己烷(色谱纯或分析纯);
实验步骤:
准备实验样品。(已由实验室做好)
熟悉气相色谱仪及色谱工作站,搞清气路上各调节选钮的作用,注意不得随意转动旋钮。
温度条件:进样口:200℃;检测器:220℃;程序升温:初温50℃,保持10分钟,升温速率2℃/分,终温160℃
气相色谱仪通载气(N2)30分钟,充分赶净色谱柱中的氧气后,检查氢焰检测器灵敏度、衰减,柱箱、检测器、汽化室(进样器)等温度参数设置是否正确,然后按恒温运行键。
打开色谱工作站,确定数据处理方法中的各项指标后,使色谱工作站处于查看基线工作状态。
氢火焰离子化检测器(FID)温度达220℃后,调节空气及氢气旋钮,先使空气流量小于300ml/min,氢气流量大于30ml/min,以易于点火,点火后观察基线是否有波动,有波动一般说明点火成功。将空气流量调准为300ml/min,氢气流量为30ml/min(以压力表的相应值为