动态晶化法合成小晶粒NaY分子筛的研究.doc

动态晶化法合成小晶粒NaY分子筛的研究
,,多为片状晶体聚集体,,.
关键词 NaY分子筛;小晶粒;动态晶化;合成
中图分类号 文献标识码 A 文章编号 10002537(2012)06006205
Grace Davison公司定义晶体尺寸小于300 ,随着世界石油资源的日渐枯竭以及炼油原料的日趋重质化,小晶粒Y型分子筛因具有更大的比表面积和更多的外表面活性中心,可以降低内扩散的影响以促进大分子烃类裂化,.
由于具有晶化时间短,合成稳定性高、重复性好等特点,动态晶化方式已被应用于一些分子筛合成过程,尤其在ZSM22[13]、 Nu10[47]、ISI1[8]和THETA1[9][13]及Nu10分子筛[4,5],采用搅拌动态晶化方式可以使混合反应物均匀,减少晶化反应时间[6,7].合成MWW结构系列分子筛时,动态晶化也可提高晶化速率和产品结晶度[10].在特定合成配比条件下合成
β沸石时,动态晶化有利于提高产品结晶度[11].动态晶化合成ZSM22分子筛[1]及在冠醚作用下动态合成Y型分子筛[12],可以显著减小分子筛产品尺寸.
目前小晶粒NaY分子筛有多种合成途径[13],,确定了采用较低的转速旋转晶化合成小晶粒NaY分子筛这一稳定有效的方法.
1 实验部分
试验原料
偏铝酸钠(RedieldeHan公司,Na2O质量分数: 40%~45%,Al2O3质量分数: 50%~56%);水玻璃,工业级(Na2O质量分数: %,Al2O3质量分数: 26%,);氢氧化钠,优级纯(北京化工厂);硫酸铝,分析纯(天津市化学试剂三厂);18冠6,分析纯(SigmaAldrich公司);四丁基氢氧化铵,20%~25% 水溶液(东京化成株式会社);去离子水(本公司自制).
湖南师范大学自然科学学报第35卷第6期
文建军: 小晶粒NaY分子筛合成
动、静态晶化方式比较在80 ℃下依次加入水玻璃、导向剂、偏铝酸钠溶液、硫酸铝溶液(物质的量之比为nNa2O
∶ nAl2O3 ∶ nSiO2∶ nH2O = ∶ 1∶ ∶ 200),搅拌1 ℃静态老化8 h后得反应硅铝胶,将所得反应硅铝胶按下述3种不同方式于100 ℃下分别晶化16 h,过滤,洗涤,:
(1)静态晶化: