二乙醇单异丙醇胺合成工艺研究-化学工程专业毕业论文.docx

南京理工大学
硕士学位论文
二乙醇单异丙醇胺合成工艺研究
姓名:张书
申请学位级别:硕士
专业:化学工程
指导教师:程广斌;丁应德
20110206
摘要
本文以一异丙醇胺(MIPA)、二乙醇胺(DEA)、环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO) 为原料合成二乙醇单异丙醇胺(简称DEIPA),通过小试实验获得最佳的合成工艺条件,研究内容如下:
(1)通过单因素实验研究了时间、胺烷比、温度三因素对合成产率及纯度的影响规律,实验结果表明, DEA路线中,当胺烷比为1:lj反应时间为80min, 反应温度为50℃时,DEIPA产品纯度达到市售标准;在MIPA路线中,当胺烷
比为l:2,反应时间为40min,反应温度为50℃所得DE姒产品中副产物较少,
可以通过后处理工艺较为方便地取得符合标准的DEIPA产品。‘
.(2)为取得高纯度的DEIPA产品,则必须控制合成过程中产生的副产物含量,本文通过实验研究高沸点副产物的含量随时间、温度、胺烷比的变化规律, 结果表明,高胺烷比及高温有利于高沸点副产物的生成,当DEA及MIPA路线中的胺烷比为1:1,1:2时,温度为50℃时,DEIPA产品中的副产物含量能控制在合适的范围。
(3)以小试实验选取的合成工艺条件进行放大实验,放大实验结果表明, DEIPA产品的纯度及副产物的含量都能控制在合理的范围之内,因此小试实验工艺条件是可靠的。 j j
(4)MIPA路线合成的DEIPA产品中含有20%DEA,这部分需通过精馏去除,。本文设计了间歇精馏实验,研究了真空度及回流比等因素对DEIPA的纯度的影响规律,实验结果表明。,,回流比为2:1,精馏操作时间
.为160min的条件下,DEIPA产品符合市售标准。关键词:二乙醇单异丙醇胺、一异丙醇胺、二乙醇胺、间歇精馏
ABSTRACT
On tllis tllesis,N—N-bis(2·hydroxyetIlyl)isopropaIlol锄ine(referred t0 aLs DEIPA below)was syrnhesized、Ⅳitll isoprop锄ol锄ine,dieth锄ol锄ine,ethylene oxide觚d propylene epoxide嬲aS raw optimum process condition was obt撕ned
by廿le small scale contents of this stlldy、张re aus follows:.
j innuence of p嘶t),锄d rate of production were discussedby single‰tor experiment晰tll me of time,the result of the experiment indicated mat in tlle DEA route tlle puri锣of DEIPA has been achieved the staIldard of market at the react
eondition:rate of锄ine锄d POl:1,temperm鹏of re如tion 50℃,react time 80min, a11d in tlle MIPA route produced less by-product at the react condition:rate of amine
order to ob协ined high purity DEIPA tlle perCent of the content of higll boiling by—product must been Variation of tlle content ofhi曲boiling by-product w勰iIⅣeStigated,which waS innuenced by time,temperanJre and the rate
of锄ine a11d PO/ result of tlle experiment indicated that tlle content of
by—product could been controlled in appropriate range at the react condition:the rate
ofDEA觚d PO is l:1 a11d the MIPA aIld E0 is 1:2,tempera:ture ofreaction 50℃.
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