钙热还原法制备高纯金属镧的研究.pdf

万方数据
钙热还原法制备高纯金属镧的研究①实验�����成维,黄美松,王志坚,杨露辉���������������眈砒���矿工程����籰����;�������稀土金属是稀土功能材料关键性原材料,金属纯度是材料性能重要影响因素之一【���ⅰ⒚馈⑷盏确�达国家已开发出电迁移等提纯手段,金属纯度可达到�9�谥氐阊芯恐兄叵⊥琳婵照袅筇岽浚�金属纯度为�一��蕖����嵯⊥两鹗舾叽炕�际�报道非常少。为金属还原剂,在现代材料研究中占据重要地位,而其纯度会影响最终材料性能,故对高纯金属镧制备工艺进行研究具有重要意义哺。��=鹗麸缰票钢饕S腥�盐电解法和金属热还原法两种,熔盐电解法是目前工业生产方法,金属纯度为�%一�.�ァ����等人研究了钙热还原法制备高纯金属镧工艺,制备得到高纯金属镧¨�。作者前期研究了锂热还原氯化镧制备高纯金属镧工艺,纯度达到�.�����,但氯盐在空气中容易吸潮,不适宜大规模生产。氟化镧不易吸潮,国内尚没有相关报道,所以本文进行了钙热还原法研究,制备得到了高纯金属镧。实验原料为高纯氧化镧,纯度为�.��ィ�湓�质含量分析结果如表��尽7��怙В�偶洞浚换乖�剂为蒸馏提纯金属钙,纯度为�.�ァ7从、巅鑫N�坩埚,保护气氛为高纯氩气,纯度为�.��ァ���实验设备实验设备包括真空氟化炉、真空碳管炉、中频感冶量�%,保温����诖颂跫�陆鹗羰章蚀锏��ヒ陨希�票傅玫酱慷却����%�柿糠质��喽杂��龇治鲈K�的高纯金����,��������,���珻�����金属镧是靶材和功能材料重要的原材料,还可作��原辅材料应炉。摘要:进行了钙热还原法制备高纯金属镧的工艺研究。研究了氟化过程中坩埚材质的影响,选择金属镍舟做氟化坩埚;考察了高纯氩气保护下还原反应温度、保温时间以及还原剂量与金属收率的关系,确定了适宜的工艺参数为:还原温度���妫�鹗舾乒�属镧。本工艺设备简单,环境要求低,适合工业生产高纯金属镧。关键词:稀土金属;镧;钙热还原;高纯氟化镧中图分类号:����文献标识码:��������痡.��.������������文章编号:��—������一��一���琀����猻��琖���.������%.第�卷第����年�月��舷⊥两鹗舨牧涎芯吭海��铣ど�����—�������珻��������:������—��������瓸����������琋�����.���������瑂�������簉�����%�������.���簉�������籬��猵����~���①收稿日期:��.���基金项目:国家高技术研究发展计划��计划������.��作者简介:成维����,男,湖南人,研究方向为稀土金属及合金、稀土功能材料的制备和研究。��:�����琣��姗翻强��
万方数据
№一吣一�一¨一&一¨旦兰旦竺旦坚竺帅�笛榻峁�胩致�利用真空氟化炉制备高纯氟化镧,在氩气保护条件下以高纯金属钙为还原剂,通过中频感应加热进行钙热还原,经过真空重熔浇铸得到高纯金属镧。��分析方法用����舛ㄏ⊥梁头窍⊥两鹗粼又剩�栊月�冲红外法测定��含量,高频红外燃烧法测定����原料准备氟化镧的制备按比例均匀混合氧化镧和氟化氢铵,选择不同反应舟材质,在真空氟化炉中升温到��℃进行氟化,氟化镧中杂质含量如图��尽�由图�芍#�褂媒鹗纛恪㈩庵谱鞣��