分析化学实验 过氧化氢含量的测定 实验报告.doc

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项目过氧化氢含量的测定课程: 分析化学学号:
一、实验目的
了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。
掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
二、实验原理
标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。
,两者反应方程式如下:2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4===2MnSO4+8H2O+10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4
H2O2是一种常用的消毒剂,在医药上使用较为广泛。在酸性条件下,可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O
此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢,随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定,反应不能加热,滴定时的速度仍不能太快。测定时,移取一定体积H2O2的稀释液,用KMnO4标准溶液滴定至终点,根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积,计算H2O2的含量。
注:,不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。
,常加入少量乙酰苯***等稳定剂,这时会造成误差,可改用碘量法测定。
三、仪器和药品
仪器:电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、
50mL量筒、电炉、2 mL刻度吸管、250mL容量瓶
试剂: 3mol·L-1 H2SO4 、 mol·L-1 KMnO4 标准溶液、Na2C2O4、
过氧化氢样品(质量分数约为30%)
四、内容及步骤
1、 mo·L-1 KMnO4溶液的配制
KMnO4溶于500 mL水中,盖上表面皿,加热煮沸1h,煮时及时补充水。静置一周后,用玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标定。
2、KMnO4溶液浓度的标定
~ Na2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中,加水约20mL使之溶解,再加10mL3mol·L-1的H2SO4溶液,并加热至75~85℃,立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色,即为终点。平行测定3次,根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。
3、样品的测定
用移液管吸取市售的过氧化氢样品(质量分数约为30%)2 mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至标线,充分混合均匀。
,置于250mL锥形瓶中,20~30mL水和3 mol·L-1H2SO410mL,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色并经30s不褪色,即为终点。根据KMnO4标准溶液用量,计算未经稀释的样品中H2O2的质量浓度(用g·mL-1表示)
五、实验结果记录与计算
1、KMnO4溶液浓度的标定
记录项目
1
2
3
m(Na2C2O4)(g)
KMnO4开始读数(mL)
KMnO4最终读数