合金钢—硅含量的测定—高氯酸脱水重量法.pdf

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合金钢—硅含量的测定—高氯酸脱水重量法
范围
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本推荐方法用高氯酸脱水重量法测定合金钢中硅的含量。
本方法适用于合金钢中质量分数大于的硅含量的测
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定。
原理
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试CSM样以酸分解,加高氯酸蒸发至冒烟,使硅酸脱水,经过滤洗
涤后,灼烧成二氧化硅称量,再经氢氟酸处理,由氢氟酸处理前后
的质量差计算出硅的质量分数。
试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
硝酸, 约/
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高氯酸, 约/
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氢氟酸, 约/
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盐酸, 约/ 、
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硫酸, 约/ 、
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盐酸硝酸混合酸,盐酸硝酸
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硫氰酸盐溶液, /
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操作步骤
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称样
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称取试样,精确至。
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· ·
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空白试验
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随同试料做空白试验。
试样处理
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试料分解
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将试料置于烧杯中,加入盐酸硝酸混合
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酸( ),盖上表面皿,加热至试料完全溶解,稍冷,加入
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高氯酸,并继续加热蒸发至冒高氯酸烟,盖好表面皿,继续
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加热使高氯酸烟回流。
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沉淀分离
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取下稍冷,加盐酸( ),溶解盐类。加热水,
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立即用中速滤纸过滤,用热盐酸( )洗涤沉淀及滤纸,至滤液
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用硫氰酸盐溶液( / )检查无铁离子后,用热水洗涤次。将
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滤液移入原烧杯中,加高氯酸,加热浓缩至冒高氯酸烟并回
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流。以下操作同上。
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测量
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将两次沉淀连同滤纸置于铂坩埚中,加热烘干并将滤纸灰化
后,移至的高温炉中灼烧后,在(含钼)、
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(含钨)及(含钼、钨)灼烧后取出,稍冷,置于干
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燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧至恒量。
将称量过的沉淀滴加滴硫酸( )