FNCPFL0121 磷酸一铵有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法.pdf

FNCPFL0121 磷酸一铵有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
F_NCP_FL_0121
磷酸一铵-有效磷含量的测定-磷钼酸喹啉重量法
1 范围
本方法适用于各种工艺生产的磷酸一铵肥料中有效磷含量测定。
2 原理
用乙二***四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铵中的有效磷,提取液(若有必要,先进行水
解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠***试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重
量法测定磷的含量。
3 试剂
乙二***四乙酸二钠溶液, mol/L
称取 gEDTA 于 1000 mL 烧杯中,加少量水溶解,用水稀释至 1000mL,摇匀。
喹钼柠***试剂
溶液 a:将 70g 钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于 400mL 烧杯中,加入 100mL 水溶解。
溶液 b:将 60g 柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于 1 L 烧杯中,加入 100mL 水溶解后,加 85mL
***(ρ约 )。
溶液 c:将溶液 a 加到溶液 b 中,混匀。
溶液 d:混合 35mL ***(ρ约 )和 100mL 水在 400mL 烧杯中,并加 5mL 喹啉,
混匀。
将溶液 d 加入溶液 c 中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,向滤液中加入 280mL 丙
***,用水稀释至 1L。混匀,溶液贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光、避热。
注:喹钼柠***试剂受光后若溶液呈浅蓝色,可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
***溶液,1+1
4 仪器设备
通常实验室用仪器和:
恒温干燥箱,能维持(180±2)℃;
玻璃坩埚式滤器,4 号,容积 30mL;
恒温水浴振荡器,能控制温度(60±1)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
5 试样制备
根据需要量缩分样品,迅速研磨至全部通过 孔径试验筛,混匀后作为试样备用。
如样品潮湿或很难粉碎,可研磨至全部通过 孔径试验筛。
6 分析步骤
试样溶液的制备
称取约 1 g 试样(精确至 g),置于 250 mL 量瓶中,加入 150mLEDTA 溶液,塞紧
瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于(60±1) ℃的恒温水浴振荡器中,保温振荡 1 h(振
荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释到刻度,混匀。
干过滤,弃去最初部分滤液,所得试液供测定用。
测定
用单标线吸管吸取试液 10mL,移入 500mL 烧杯中,加入 10mL ***溶液,用水稀释至
100mL。在电炉上加热至沸,取下,加入 35mL 喹钼柠***试剂,盖上表面皿,在电热板上微
沸 1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取下烧杯,冷却至室温。冷却过程转动烧杯 3
次~4 次。
用预先在(180±2)℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器过滤,先将上层清液滤完,
然后用倾泻法洗涤沉淀 1 次~2 次,每次用 25mL