FNCPFL0132 磷酸二铵水溶性磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法.pdf

FNCPFL0132 磷酸二铵水溶性磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
F_NCP_FL_0132
磷酸二铵-水溶性磷含量的测定-磷钼酸喹啉重量法
1 范围
本方法适用于各种工艺生产的磷酸二铵中水溶性磷含量测定。
2 原理
用水提取磷酸二铵中的水溶性磷,提取液(若有必要,先进行水解)中正磷酸根离子在酸
性介质中与喹钼柠***试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
3 试剂
***溶液,1+1
喹钼柠***试剂
溶液 a:将 70g 钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于 400mL 烧杯中,加入 100mL 水溶解。
溶液 b:将 60g 柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于 1 L 烧杯中,加入 100mL 水溶解后,加 85mL
***(ρ约 )。
溶液 c:将溶液 a 加到溶液 b 中,混匀。
溶液 d:混合 35mL ***(ρ约 )和 100mL 水在 400mL 烧杯中,并加 5mL 喹啉,
混匀。
将溶液 d 加入溶液 c 中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,向滤液中加入 280mL 丙
***,用水稀释至 1L。混匀,溶液贮存在聚乙烯瓶中,放于暗处,避光、避热。
注:喹钼柠***试剂受光后若溶液呈浅蓝色,可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
4 仪器设备
通常实验室用仪器和:
恒温干燥箱,能维持(180±2)℃;
玻璃坩埚式滤器,4 号,容积 30mL;
5 试样制备
根据需要量缩分样品,迅速研磨至全部通过 孔径试验筛,混匀后作为试样备用。
如样品潮湿或很难粉碎,可研磨至全部通过 孔径试验筛。
6 分析步骤
试样溶液的制备
称取约 1 g 试样(精确至 g),置于 75 mL 的瓷蒸发皿中,加少量水润湿,研磨,再
加约 25mL 水研磨,将清液倾注滤于预先加入 5mL ***溶液的 500mL 容量瓶中。继续用水研
磨三次,每次用水约 25 mL,然后将水不溶物转移到中速定性滤纸上,并用水洗涤水不溶物,
待容量瓶中溶液达 400 mL 左右为止。最后用水稀释到刻度,混匀,试液供测定用。
测定
用单标线吸管吸取试液 20 mL,移入 500mL 烧杯中,加入 10mL ***溶液,用水稀释至
100mL。在电炉上加热至沸,取下,加入 35mL 喹钼柠***试剂,盖上表面皿,在电热板上微
沸 1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取下烧杯,冷却至室温。冷却过程转动烧杯 3~4
次。
用预先在(180±2)℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器过滤,先将上层清液滤完,
然后用倾泻法洗涤沉淀 1~2 次,每次用 25mL 水,将沉淀移入过滤器中,再用水洗涤,所用
水共 125 mL ~150m