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FNCPFL0022 肥料氨态氮含量的测定甲醛法
F_NCP_FL_ 0022
肥料-氨态氮含量的测定-甲醛法
1 范围
本方法适用于不含尿素或其衍生物、氰氨化物以及有机含氮化合物的肥料中氨态氮含量
的测定。也可适用于相应的工业产品。本方法不适用于碳酸氢铵和氨水。
2 原理
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存
在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
3 试剂
硼酸
氯化钾
乙醇,体积分数为 95%
硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=
量取 硫酸(ρ约 g/mL)慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内,混匀。冷
却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
氢氧化钠溶液,c(NaOH)=
称取 氢氧化钠(NaOH),用水溶解并定容至 1L,混匀。
硼酸-氯化钾溶液,
称取 硼酸和 氯化钾,溶于水,移入 500mL 容量瓶中,稀释至刻度。
颜色参比溶液,
在 250mL 锥形瓶中,加入 氢氧化钠标准溶液()、 硼酸-氯化
钾溶液(),再加入 1 滴甲基红指示剂溶液(1g/L)和 3 滴酚酞指示剂溶液(10g/L),
稀释至 150mL。
甲基红指示剂溶液,1g/L
称取 甲基红,溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数)乙醇稀释至 100mL。
酚酞指示剂溶液,10g/L
称取 酚酞,溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数)乙醇稀释至 100mL。
硫酸标准滴定溶液,c(1/2H2SO4)= mol/L
配制
量取 硫酸(ρ约 g/mL)慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内,混匀。
冷却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。
标定
称取已在 250℃干燥过 4h 的基准无水碳酸钠 ±(准确至 ),置于 250mL
锥形瓶中,加 50mL 水溶解,再加 2 滴甲基红指示剂溶液(1g/L),用硫酸溶液滴定至红色刚出
现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色
在再加热时不褪色为止。
计算
硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(1/2H SO ) =
2 4 ×V
式中:
c(1/2H2SO4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的无水碳酸钠质量,g;
V——滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;
——与 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=]相当的以克表示的无
水碳酸钠的质量。
计算结果取四位有效数字。
精密度
做五次平行测定,取平行测