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FNCPFL0013 硫酸铵氮含量的测定甲醛法
F_NCP_FL_ 0013
硫酸铵-氮含量的测定-甲醛法
1 范围
本方法适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副
产硫酸铵中氮含量的测定。
2 原理
在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存
在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
3 试剂
氢氧化钠溶液,4g/L
无水亚硫酸钠溶液,126g/L
硫酸标准滴定溶液,c(1/2H2SO4)=1mol/L
配制
量取 硫酸(ρ约 g/mL)慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内,混匀。
冷却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。
标定
配制甲基红指示剂溶液(1g/L):称取 甲基红,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙
醇稀释至 100mL。
称取已在 250℃干燥过 4h 的基准无水碳酸钠 ±(准确至 ),置于 250mL
锥形瓶中,加 50mL 水溶解,再加 2 滴甲基红指示剂溶液(1g/L),用硫酸溶液滴定至红色
刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微
红色在再加热时不褪色为止。
计算
硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(1/2H SO ) =
2 4 ×V
式中:
c(1/2H2SO4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的无水碳酸钠质量,g;
V——滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;
——与 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=]相当的以克表示的无
水碳酸钠的质量。
计算结果取四位有效数字。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于 mol/L。
稳定性
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)= mol/L
无二氧化碳水的制备
将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的 2/3),煮沸 10min,放置冷却,用装有碱石灰干
燥管的橡皮塞塞紧。
制备 10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮气
1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解 162g 氢氧化钠于 150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:
玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至
上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取 氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至 1L,混匀,贮存在带有
碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
标定
用玛瑙研钵将 10g~