内疏外亲sio2气凝胶的制备及表征.pdf

2014 年 10 月
338 ~342 第 48 卷第 5 期
内疏外亲 SiO2 气凝胶的制备及表征
程娟1) 何方1) 吴菊英2) 范敬辉2) 邢涛2) 郑伟3) 毛宗杰1)
1)河南工业大学材料科学与工程学院河南郑州 450007
2)中国工程物理研究院总体工程研究所四川绵阳 621900
3)华北水利水电大学机械学院河南郑州 45001 1
摘要:以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,无水乙醇为溶剂,硝酸为催化剂,氨水为凝胶剂,经溶胶-凝胶过程制备
块状湿凝胶。再以三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水改性剂,3-氨丙基三羟基硅烷为亲水改性剂对制备的湿凝胶进
行改性处理,最后经超临界 CO2 干燥得到块体 SiO2 气凝胶。考察了亲水改性剂加入量分别为 0、、、
、 mL 时对块体 SiO2 气凝胶亲水性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、接触角、吸水率、红外光谱
(FT-IR)等对气凝胶进行表征。结果表明:所得气凝胶块体具有纳米多孔结构,内部疏水(最大接触角可达
123°),表面亲水,试样亲水性随亲水剂用量的增加而增大;同一试样亲水性存在一定的梯度变化,亲水性由内
到外逐渐增强。
关键词:SiO2 气凝胶;溶胶-凝胶;超临界 CO2 干燥;内部疏水;外部亲水;改性
中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:1001 -1935(2014)05 -0338 -005
DOI: / -
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SiO2 气凝胶是一种新型的具有低密度( ~ SiO2 气凝胶。0
-3 [12]
g·cm )、高孔隙率(~99%)、高比表面积(200 ~ 随着对 SiO2 气凝胶研究的逐步深入,研究人
2 -1 -1 -1 [1]
1 000 m ·g )、低热导率( W·m ·K ) 以员发现,经过疏水处理的 SiO2 气凝胶,其网络结构塌
及孔径分布均匀、吸附性强、声阻性好和透光性好等陷虽得以有效控制,但气凝胶的强度仍不理想[13]。
特点的非晶态轻质纳米多孔材料,是目前已知最轻的
为增强 SiO2 气凝胶块体的强度,常在块体 SiO2 气凝
[2]
材料,在保温隔热、声阻隔音、吸附、渗透、医药等领胶材料表面涂水性材料(如水性涂料、粘结剂等),但
域具有很广阔的应用前景[3]。
SiO2 气凝胶块体经过疏水处理后其表面很难再与其
[4]
SiO2 气凝胶常以正硅酸乙酯(TEOS) 、正硅酸
他水性材料粘合。因此,若将疏水改性后的 SiO2 气
甲酯(TMOS )[5]、水玻璃[6]、多聚硅氧烷[7]和硅溶
凝胶再进行亲水处理以增强 SiO2 气凝胶与其他亲水
胶[8]为硅源,采用一步或两步法催化,经溶胶-凝胶
性涂料有效的结合,可扩大 SiO2 气凝胶的应用范围。
[14]
(sol-gel)过程制备。未经处理的 SiO2 气凝胶表面含 Pradip 等将三甲基氯硅烷(TMCS)疏
有大量亲水性硅羟基,在空气中易吸湿开裂,导致其
水处理后的 SiO2 气凝胶在 400 ℃以上进行热处理,
[9]