燀苦杏仁检验方法确认方案.doc

一、简介
燀苦杏仁取净苦杏仁,照燀法去皮。用时捣碎。主要用于降气止咳平喘,润肠通便。用于咳嗽气喘,胸满痰多,肠燥便秘。
二、验证目的:
燀苦杏仁检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P187, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证,确保检验结果的准确可靠。
三、验证范围
①、鉴别
②、含量测定
四、验证小组成员及职责


人员
职责
验证小组组长
组织相关的验证培训;负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录;起草并完成验证报告,对整个验证项目负责。
验证小组成员
按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。
表1:
五、验证实施步骤
,采取以下几个先行保障措施
:己经过校正并在有效期内
:均经过培训,熟悉方法及使用的仪器
:均购自江西省药品检验所
:均符合检验要求
:
《中国药典》2010年版一部
《药品生产验证指南》(2003版)

:取本品粉末2g,置索氏提取器中,加二***甲烷适量,加热回流2小时,弃去二***甲烷液,药渣挥干,加甲醇
30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
试验B:取二***甲烷适量,置索氏提取器中,加热回流2小时,弃去二***甲烷液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。
:
表2
检验结果
结果判断
试验A
试验B
检测人: 检测日期:
验证标准:试验A供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。试验B供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点。


照高效液相色谱法测定。
仪器:L-3000高效液相色谱仪

  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙***-%磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
  取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含4