实验十四 磷酸电位滴定.doc

实验十四磷酸的电位滴定一、,观察pH突跃和酸碱指示剂变色的关系;;;;。二、实验原理电位滴定法是根据滴定过程中计量点附近电池电动势或指示电极电位产生突跃,从而确定终点的一种分析方法。磷酸的电位滴定可采用NaOH标准溶液作为滴定剂,饱和甘***电极(SCE)作为参比电极,玻璃电极作为指示电极进行滴定,在滴定过程中,随着滴定剂的加入,磷酸与滴定剂发生反应,溶液的pH不断变化。用pH计测定滴定过程中溶液的pH值,在滴定终点,pH突变引起电位突变,以此来判断滴定终点。pH玻璃电极电位响应与溶液pH的关系是:E玻=E内参比+E膜=K'++=K'-,电池电动势与pH的关系为EMF=ESCE-E玻=K"+-V曲线。通过记录V及相应的pH值,按pH-V、△pH/△V~,△2pH/△V2~V作图法确定滴定终点Vep,从而求得H3PO4试液的浓度和离解常数。H3PO4有三级解离平衡,pKa1=,pKa2=,pKa3=,滴定曲线存在两个突跃,可分步滴定。滴定反应为:第一步NaOH+H3PO4===NaH2PO4+H2O第二步NaOH+NaH2PO4===Na2HPO4+H2O根据H3PO4的第一级解离平衡:H3PO4===H2PO+H+有Ka1=[H2PO][H+]当反应进行到50%时,[H3PO4]=[H2PO],[H3PO4]此时溶液的pH即H3PO4的pKa1。同理,可得H3PO4的pKa2。三、-2C型酸度计、电磁搅拌器、pH玻璃电极、饱和甘***电极、碱式滴定管、烧杯、移液管。(AR)、磷酸试样、***橙指示剂、酚酞指示剂。()、H3PO4样品溶液(),混合磷酸盐标准缓冲溶液(),邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液、%***橙指示液、%酚酞指示液。标准缓冲液的配制:(1)混合磷酸盐标准缓冲溶液():分别称取在115℃±5℃干燥2~3小时的磷酸氢二钠(Na2HPO4)(K2HPO4),在烧杯中溶解后转入容量瓶中稀释至1000mL。(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于蒸馏水,在容量瓶中稀释至1L。四、,按照仪器使用说明安装电极,调节零点。用邻苯二甲酸氢钾(pH=,25℃)标准缓冲溶液校正仪器,洗净电极。,,放入搅拌磁子,插入玻璃电极和SCE(电极头须浸入溶液中)。为便于观察终点,再滴加***橙、酚酞指示剂各2滴,开动电磁搅拌器,测定并记录滴定前H3PO4溶液的pH值。