三草酸根合铁Ⅲ酸钾的制备.doc

三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备K3[Fe(C2O4)3]×3H2O晶体的制备主反应:(1)利用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁(NH4)2Fe(SO4)2×6H2O+H2C2O4=FeC2O4×2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O(2)然后,在草酸钾和草酸的存在下,用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸高铁配合物,从溶液中形成K3[Fe(C2O4)3]×3H2O晶体析出,其总反应式写为:2FeC2O4×2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]×3H2OC2O42-和Fe3+的测定配合物的纯度可用氧化还原滴定法测定草酸根的含量或Fe3+的含量来确定。草酸根含量的测定可用高锰酸钾法,铁含量的测定可用***钾法。***钾测定铁的含量,先用还原剂TiCl3将Fe3+还原为Fe2+,稍微过量的TiCl3溶液将六价钨部分还原为五价钨(俗称钨蓝),使溶液呈蓝色。当钨蓝刚好褪色时,于硫—磷混合酸介质中用K2Cr2O7标准溶液测定Fe2+含量,主要反应如下:Fe3++Ti3++H2O==Fe2++TiO2++2H+Cr2O72-+6Fe2++14H+==2Cr3++6Fe3++7H2O根据滴定所用K2Cr2O7的浓度和体积,可计算Fe3+的含量。实验步骤(1)(NH4)2Fe(SO4)2×,加15ml水和5滴3mol/LH2SO4,溶解。(2)加入1mol/LH2C2O4溶液25ml,加热至沸并不断搅拌,静置。(3)待黄色的FeC2O4×2H2O晶体沉降后,用倾泌法弃去上层清液,再加入20ml水洗涤。(4)在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液10ml,水浴加热至40℃,滴加3%H2O2溶液约20ml,搅拌,维持温度40℃左右。(5)将溶液加热至沸并不断搅拌,除去过量的H2O2。(6)再加入1mol/LH2C2O4溶液8ml,并保持温度接近沸腾。(7)趁热将溶液减压过滤,滤液加入95%乙醇10ml,冷却,待结晶析出。(8)减压过滤,依次用少量水、95%乙醇和***各润洗1次,抽气干燥,于避光处晾干,称量,计算产率。所得晶体需避光保存三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾中铁的含量测定a.