(实验)工业酒精的蒸馏.doc

实验八、工业酒精的蒸馏与沸点的测定内容:P43-46和P165-167一、实验目的(明确);。二、实验原理(介绍)蒸馏是分离和提纯液体有机化合物常用的方法之一,也是测定液体沸点的一种方法。所谓的蒸馏就是将液体加热至沸使其变为蒸气,然后将蒸发冷凝为液体的过程。沸腾时液体的饱和蒸发压与外界压强相等,这时的温度称为沸点。在一定压力下纯液态有机化合物有恒定的沸点,~1℃,而混合物的沸程较长,因此蒸馏也可作为鉴定液态有机化合物纯度的一种方法。三、实验仪器与试剂(要求学生认真检查)(15mL)直形冷凝管蒸馏头温度计(150℃)接液管锥形瓶(100mL)量筒(10mL)(素烧瓷片)四、实验内容(简单介绍),加入2~3粒瓷片或沸石[1]。()。。,注意观察蒸馏瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶,记录第一滴馏出液滴入接收瓶时的温度t1。然后调节加热速度[2],控制蒸馏速度为每秒1~2滴为宜,使温度计水银球上总附有液滴,以保持气液两相平衡。当温度计读数稳定时,此温度即为样品的沸点。(换一个干燥的锥形瓶作接受器,)记录这一温度t2。当温度计上温度突然下降或继续上升(或蒸馏烧瓶残留少量液体)时,停止蒸馏。,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自后向前拆卸装置。%C2H5OH的体积,计算回收率。[1]为消除液体在加热过程中的过热现象和保证沸腾的平稳进行,常加入沸石或瓷片,这些物质受热后,能产生细小的空气泡,成为液体分子的气化中心,可以防止蒸馏过程中发生暴沸现象。[2]加热太猛,蒸馏速度太快,蒸馏烧瓶颈过热,测得的沸点偏高;加热不足,则颈部蒸气不足,蒸馏速度太慢,测得的沸点偏低。五、注意事项(强调);、t2判断。六、=℃;t2=℃;(95%C2H5OH)=mL,回收率==%。:七、思考题(提问)?P44-45答:进行蒸馏操作时应注意如下几个问题:(1)蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。(2)安装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度,按照“从下到上,从左到右”顺序安装,拆卸时则相反;温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上;除接液管与接受瓶之间外,整个装置中的各部分都应装配紧密,防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危险。(着火)(3)先通冷凝水后加热;蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。(4)加热速度要适当,使馏出液的蒸出速度为1~2滴·S-1为宜。?如果蒸馏前忘记加沸石,液体接近沸点时,你将如何处理?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?为什么?P46注释[3]答:加入沸石的作用