天然药物化学实验指导.doc

天然药物化学实验须知  一、每次实验以前,必须预****本实验内容,了解其操作程序和理论要点,切勿盲目进行实验,实验时须准备记录薄一本,随时正确记录每一实验应记的项目。如原料用量,实验时发生的现象,反应结果,产品数量、熔点、沸点、产品纯度等,以作写正式报告的依据。  二、实验所得产品,如不供下一实验用,应交给指导老师,并注明品名、数量、组别、姓名、日期。  三、实验规则  ,不要高声谈笑,也不能擅自离开,严禁在实验室内吸烟及吃东西。  ,桌上不要乱放无用的仪器与药品。火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中,易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中,并立即用水冲掉。  、仪器都是国家财产,须节约爱护使用,若有损坏,应填写仪器损坏单,报告指导教师,及时领取,并酌情赔偿。  、药品、公用用具,使用后立即放回原处,不可乱放,并应注意不可盖错试剂瓶塞,以免污染试剂。  ,不得放在灯火近旁。  、***、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时,应使用装有冷凝管的烧瓶,在水浴上进行加热,加热前应放入沸石1—2粒,或一端封死的毛细管,防止爆沸冲击,若在加热时未放沸石则应冷却后再加,不可热时追加,添加溶剂时应离开火源,稍冷后再添,并应重新加入沸石。  ,万一遇见溶液着火,应立即用石棉布或其他物品把它盖上,使其隔绝空气而熄灭。  ,应将用过的仪器洗刷洁净放好,并应指定值班人员将实验室打扫干净,污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉,离开实验室时,应检查门、窗、水电是否关好。  、药品携带室外。  以上须知清严格遵照执行。实验一  薄层色谱(TLC)实验二  从三棵针中提取、分离小檗碱与小檗***实验三  从洋金花中提取分离东莨菪碱和莨菪碱实验四  大黄中蒽醌类化合物的提取分离实验五  芦丁的提取与鉴定  实验六  甘草酸的提取  实验七  烈香杜鹃挥发油的含量测定实验八  丹皮酚的提取、分离和制剂鉴别  实验九  预试验        附录一  常用溶剂的物理性质  附录二  常用溶剂的回收及精制方法  附录三  常用干燥剂性能的说明仪器清单  实验一  簿层色谱(TLC)  薄层色谱是色谱法中应用最普遍的方法之一,具有分离速度快,效率高等特点。适用于微量样品的分离鉴定,天然药物化学成分的研究中得到了越来越广泛的应用和发展。  一、实验目的  l、学****并掌握薄层板的制备和使用方法。  2、了解薄层色谱的原理及应用范围。  二、实验原理  薄层色谱是把吸附剂(或载体)均匀地铺在一块玻璃板或塑料板上形成薄层,在此薄板上进行色谱分离,按分离机制可分为吸附,分配,离子交换和凝胶过滤色谱等。  薄层色谱多数情况是一种吸附层析,利用吸附剂对化合物吸附能力的不同而达到分离,吸附剂吸附能力的大小与化合物极性大小有关。化合物极性大,被吸附剂吸附得牢,Rf值小,反之,化合物极性小,Rf值大。一个化合物在某种吸附剂上Rf值的大小主要取决于展开剂的极性大小,即展开剂极性大,化合物Rf值大,展开剂极性小,化合物的Rf值小。  薄层板根据在制备过程中是干法制板还是湿法制板分为二种。干法制板为软板,湿法制板为硬板。  三、实验内容  (一)薄层板的制备  1、干法:取150—200目的色谱用中性氧化铝适量,散布在玻璃板上,用一根推捧匀速地从一端向另一端推进,使吸附剂均匀地在玻璃板上铺成一薄层(如图示),即可使用,薄层的厚度取决于推棒下层的塑料圈的厚度,。干法铺层方法    干法铺板方法2、湿法  (1)硅胶G薄层板的制备:称取硅胶G12克,加蒸馏水34毫升,充分搅拌成糊状后,迅速分倒在四块5×20厘米的玻璃板上,铺匀,水平放置,待室温阴干后110℃活化一小时,备用。  (2)硅胶CMC—Na薄层板的制备:称取CMC—Na(羧***纤维素钠),加l毫升酒精湿润后,溶于17毫升蒸馏水中。立即用力振摇,搅拌(如不溶可加热)全部溶解后,加人过200目筛的层析用硅胶5克,搅拌成糊状,均匀地铺在两块5×20厘米的玻璃板上,水平放置,室温阴干后,于110℃活化一小时,备用。  (二)薄层色谱  l、制板:取150目—200目的层析用氧化铝按上述干法制成薄层板(5×20厘米)一块。  2、点样:取管口平整的毛细管三支分别吸东莨菪碱,其若碱及二者混合的***仿溶液,点在上述制好的薄层板上,点的直径一般为2—3毫米,,样品点在离薄层一端为2厘米左右的起始线上,离板边约有l厘米的距离。  3、展开:点样完毕,待溶剂挥干后,用***仿:***:无水乙醇(8:2:)上行展开,其方法是将薄层板