天然药物化学实验指导.doc

天然药物化学实验指导--- 兰州大学天然药物化学教研室天然药物化学实验须知一、每次实验以前,必须预****本实验内容,了解其操作程序和理论要点,切勿盲目进行实验,实验时须准备记录薄一本,随时正确记录每一实验应记的项目。如原料用量,实验时发生的现象,反应结果,产品数量、熔点、沸点、产品纯度等,以作写正式报告的依据。二、实验所得产品,如不供下一实验用,应交给指导老师,并注明品名、数量、组别、姓名、日期。三、实验规则 1 .实验时不能阅读与本实验无关的书籍,不要高声谈笑,也不能擅自离开,严禁在实验室内吸烟及吃东西。 2. 实验室要经常保持整齐清洁, 桌上不要乱放无用的仪器与药品。火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中,易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中,并立即用水冲掉。 3. 药品、仪器都是国家财产, 须节约爱护使用, 若有损坏, 应填写仪器损坏单, 报告指导教师, 及时领取, 并酌情赔偿。 4 .试剂、药品、公用用具,使用后立即放回原处,不可乱放,并应注意不可盖错试剂瓶塞,以免污染试剂。 5 .装有易燃性液体的瓶子,不得放在灯火近旁。 6. 加热乙醇、***、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时, 应使用装有冷凝管的烧瓶, 在水浴上进行加热, 加热前应放入沸石 1—2粒, 或一端封死的毛细管, 防止爆沸冲击, 若在加热时未放沸石则应冷却后再加, 不可热时追加, 添加溶剂时应离开火源,稍冷后再添,并应重新加入沸石。 7 .实验过程中,万一遇见溶液着火,应立即用石棉布或其他物品把它盖上,使其隔绝空气而熄灭。 8. 实验完毕后, 应将用过的仪器洗刷洁净放好, 并应指定值班人员将实验室打扫干净, 污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉,离开实验室时,应检查门、窗、水电是否关好。 9 .严禁将实验室内的仪器、药品携带室外。以上须知清严格遵照执行。实验一薄层色谱(TLC) 实验二从三棵针中提取、分离小檗碱与小檗***实验三从洋金花中提取分离东莨菪碱和莨菪碱实验四大黄中蒽醌类化合物的提取分离实验五芦丁的提取与鉴定实验六甘草酸的提取实验七烈香杜鹃挥发油的含量测定实验八丹皮酚的提取、分离和制剂鉴别实验九预试验附录一常用溶剂的物理性质附录二常用溶剂的回收及精制方法附录三常用干燥剂性能的说明仪器清单实验一簿层色谱(TLC) 薄层色谱是色谱法中应用最普遍的方法之一,具有分离速度快,效率高等特点。适用于微量样品的分离鉴定,天然药物化学成分的研究中得到了越来越广泛的应用和发展。一、实验目的 l 、学****并掌握薄层板的制备和使用方法。 2 、了解薄层色谱的原理及应用范围。二、实验原理薄层色谱是把吸附剂( 或载体) 均匀地铺在一块玻璃板或塑料板上形成薄层, 在此薄板上进行色谱分离, 按分离机制可分为吸附,分配,离子交换和凝胶过滤色谱等。薄层色谱多数情况是一种吸附层析,利用吸附剂对化合物吸附能力的不同而达到分离,吸附剂吸附能力的大小与化合物极性大小有关。化合物极性大, 被吸附剂吸附得牢, Rf 值小, 反之, 化合物极性小, Rf 值大。一个化合物在某种吸附剂上 Rf 值的大小主要取决于展开剂的极性大小,即展开剂极性大,化合物 Rf 值大,展开剂极性小,化合物的 Rf 值小。薄层板根据在制备过程中是干法制板还是湿法制板分为二种。干法制板为软板,湿法制板为硬板。三、实验内容(一) 薄层板的制备 1 、干法:取 150 — 200 目的色谱用中性氧化铝适量,散布在玻璃板上,用一根推捧匀速地从一端向另一端推进,使吸附剂均匀地在玻璃板上铺成一薄层( 如图示), 即可使用, 薄层的厚度取决于推棒下层的塑料圈的厚度, 一般以 m 为宜。干法铺层方法干法铺板方法 2 、湿法(1) 硅胶 G 薄层板的制备: 称取硅胶 G12 克, 加蒸馏水 34 毫升, 充分搅拌成糊状后, 迅速分倒在四块 5× 20 厘米的玻璃板上,铺匀,水平放置,待室温阴干后 110 ℃活化一小时,备用。(2) 硅胶 CMC — Na 薄层板的制备:称取 CMC — Na( 羧***纤维素钠) 克,加 l 毫升酒精湿润后,溶于 17 毫升蒸馏水中。立即用力振摇, 搅拌( 如不溶可加热) 全部溶解后, 加人过 200 目筛的层析用硅胶 5克, 搅拌成糊状, 均匀地铺在两块 5× 20 厘米的玻璃板上,水平放置,室温阴干后,于 110 ℃活化一小时,备用。(二) 薄层色谱 l 、制板:取 150 目— 200 目的层析用氧化铝按上述干法制成薄层板(5× 20 厘米) 一块。 2 、点样:取管口平整的毛细管三支分别吸东莨菪碱,其若碱及二者混合的***仿溶液,点在上述制好的薄层板上,点的直径一般为 2—3 毫米,点与点之间的距离一般为 厘米左右,样品点在离薄层一端为 2 厘米左右的起始线上, 离板边约有