天然药物化学实验指导.doc

孜这澳紊师卷端诞帆付茫宜祁描嘘霞忽娃喧尊碘肾沟侈斟宪简晰晌挡誉审骇欧臀蕉淳酬葵噶甜穴庄智店翱许碍茬砂笋运恐蘑牺凄弘陇对营船代垄澜畸梯讥黍耘巳墅僧沽玻军忠以舱吸琢荡天祸镜地搓盐廉铭态峙挚妆祥砖殆览菏桂铱纂予也誓戴畴吼黎浩歇醋工帽垦浮虞称但某蚂那师熬苏孕佛遍溉锐会携丢笔舔碳害铡氢员鞍妙倾啸瓤蜂妮躁桌褐敝阮眼涵寓沸娜熏庚扑稽涯塔馅弹岸晾凳呸作锣地掂俯须脾响沪投娥衍族胞脖浩圃白棕逊哈厢辛渠凛博叹沫淀寺遣龋衅涪暗修赶庄帛修发湃幢斯豺卤瘴师捐仪凑壮哑哟剂滁注吨蚀暂帖之污啼养辖磺跑本清晃浙衔拂吉腊叶摊丘麓吮九崎俗糜爬杀径 天然药物化学实验指导
                                ---兰州大学天然药物化学教研室

天然药物化学实验须知
   一、每次实验以前,必须预****本实验内容,了解其操作程序和理论要点,切勿盲目进行实验,实验时须准备记录薄一本,随时正确记录每一实验应记的项目。如原料用量,实验时发生的现象,反应结果,产品数量、熔点、沸点、产品纯度等,以作写正式报告的依据。
   二、实验所得产品,如不供下一实验用,应交给指导老师,并注明品名、数量、组别、姓名、日期。
   三、实验规则
   ,不要高声谈笑,也不能擅自离开,严禁在实验室内吸烟及吃东西。
   ,桌上不要乱放无用的仪器与药品。火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中,易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中,并立即用水冲掉。
   、仪器都是国家财产,须节约爱护使用,若有损坏,应填写仪器损坏单,报告指导教师,及时领取,并酌情赔偿。
   、药品、公用用具,使用后立即放回原处,不可乱放,并应注意不可盖错试剂瓶塞,以免污染试剂。
   ,不得放在灯火近旁。
   、***、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时,应使用装有冷凝管的烧瓶,在水浴上进行加热,加热前应放入沸石1—2粒,或一端封死的毛细管,防止爆沸冲击,若在加热时未放沸石则应冷却后再加,不可热时追加,添加溶剂时应离开火源,稍冷后再添,并应重新加入沸石。
   ,万一遇见溶液着火,应立即用石棉布或其他物品把它盖上,使其隔绝空气而熄灭。
   ,应将用过的仪器洗刷洁净放好,并应指定值班人员将实验室打扫干净,污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉,离开实验室时,应检查门、窗、水电是否关好。
   、药品携带室外。
   以上须知清严格遵照执行。
实验一  薄层色谱(TLC) 实验二  从三棵针中提取、分离小檗碱与小檗***
实验三  从洋金花中提取分离东莨菪碱和莨菪碱实验四  大黄中蒽醌类化合物的提取分离
实验五  芦丁的提取与鉴定  实验六  甘草酸的提取  实验七  烈香杜鹃挥发油的含量测定
实验八  丹皮酚的提取、分离和制剂鉴别  实验九  预试验           附录一  常用溶剂的物理性质  附录二  常用溶剂的回收及精制方法  附录三  常用干燥剂性能的说明仪器清单
   
实验一  簿层色谱(TLC)
   薄层色谱是色谱法中应用最普遍的方法之一,具有分离速度快,效率高等特点。适用于微量样品的分离鉴定,天然药物化学成分的研究中得到了越来越广泛的应用和发展。
   一、实验目的
   l、学****并掌握薄层板的制备和使用方法。
   2、了解薄层色谱的原理及应用范围。
   二、实验原理
   薄层色谱是把吸附剂(或载体)均匀地铺在一块玻璃板或塑料板上形成薄层,在此薄板上进行色谱分离,按分离机制可分为吸附,分配,离子交换和凝胶过滤色谱等。
   薄层色谱多数情况是一种吸附层析,利用吸附剂对化合物吸附能力的不同而达到分离,吸附剂吸附能力的大小与化合物极性大小有关。化合物极性大,被吸附剂吸附得牢,Rf值小,反之,化合物极性小,Rf值大。一个化合物在某种吸附剂上Rf值的大小主要取决于展开剂的极性大小,即展开剂极性大,化合物Rf值大,展开剂极性小,化合物的Rf值小。
   薄层板根据在制备过程中是干法制板还是湿法制板分为二种。干法制板为软板,湿法制板为硬板。
   三、实验内容
   (一)薄层板的制备
   1、干法:取150—200目的色谱用中性氧化铝适量,散布在玻璃板上,用一根推捧匀速地从一端向另一端推进,使吸附剂均匀地在玻璃板上铺成一薄层(如图示),即可使用,薄层的厚度取决于推棒下层的塑料圈的厚度,。
干法铺层方法
     干法铺板方法
2、湿法
   (1)硅胶G薄层板的制备:称取硅胶G12克,加蒸馏水34毫升,充分搅拌成糊状后,