EDTA滴定法测定锌.doc

EDTA滴定法测定锌DeterminationofZincbyEDTATitration一、方法原理样品经王水分解后,在FeCl3存在条件下,使得猛以二氧化锰形式沉淀,用NH3·H2O、(NH4)2SO4、(NH4)2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素,在pH=~-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、KF掩蔽Cu、,以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。反应式如下:H2Y2-+Zn2+ZnY2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有影响,但铜可用Na2S2O3掩蔽。本法适用于含1%以上锌矿样的分析。二、试剂1、5%FeCl3溶液2、%二甲酚橙水溶液3、HAc-NaAc缓冲溶液:200gNaAc溶于1000mL水中,加冰醋酸10mL,混匀4、NH3·H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液:20g(NH4)2SO4溶于1000mL热水中,加20gNH4Cl、20mLNH3·H2O5、EDTA标准溶液(CEDTA=):,加水加热溶解,冷却后定容至1000ml。6、锌标准溶液:(%)于250ml烧杯中,加20ml盐酸(1+1),加热溶解后定容至1000ml。7、EDTA溶液的标定:,加1滴甲基橙作指示剂,用氨水中和至溶液由红变为黄色,用少许水冲洗瓶壁,加20mlNaAc-HAc缓冲溶液,加1滴二甲酚橙作指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点,做空白试验。CEDTA=CZnVZn/VEDTA三、,以少量水润湿,加入15mLHCl,低温加热分解5-6min,逐去H2S,再加入5mLHNO3,继续加热分解,蒸至小体积后,加入1mLFeCl3溶液,继续蒸发至湿盐状,取下,加入5g(NH4)2SO4(使Pb沉淀)、1g(NH4)2S2O8(沉淀分离Fe、Mn、Al)、1gNH4Cl,拌成砂粒状。加20mLNH3·H2O搅匀,在电热板上煮沸3min,取下用少量水吹洗杯壁,补加5mLNH3·H2O,趁热用定性滤纸过滤,用热的NH3·H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各7~8次,滤液用锥形瓶承接,将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约10min,以赶去大部分的NH3(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),取下冷却至室温。加1滴对硝基苯酚指示剂,用1+1HCl调节溶液由黄色至无色,加HAc-NaAc缓冲溶液15mL,分别加入Na2