三草酸根合铁（）酸钾的制备.ppt

三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备马荔实验化学实验目的1、通过三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备,加深对三价铁和二价铁化合物及配合物性质的了解。2、进行无机制备的综合训练。实验原理三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾(含有三个结晶水)为翠绿色的单斜晶体,易溶于水(溶解度0℃:;100℃:),难溶于乙醇。110℃下可失去部结晶水,230℃时分解。此配合物对光敏感受光照射分解变为黄色:2K3[Fe(C2O4)3]3K2C2O4十2FeC2O2十2CO2因其具有光敏性,所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应良好的催化剂,在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种,本实验采用的方法是首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁(NH4)2Fe(S04)2·6H2O+H2C2O4FeC2O4·2H2O(s)+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O然后在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,同时有氢氧化铁生成:6FeC2O4·H2O+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+Fe(OH)3+12H2O加入适量草酸可使Fe(OH)3,转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物:2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O再加入乙醇,放置即可析出产物的结晶。其后几步总反应式为:2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O42K3[Fe(C2O4)3]·(NH4)2FeSO4·6H2O固体倒入200cm3烧杯中,加入15cm3蒸馏水和5滴3mol·dm-3H2SO4,,加热至沸,并不断搅拌,静置,得黄色FeC2O4·2H2O晶体,沉降后用倾析法弃去上层清液,往沉淀中加入20cm3H2O,并温热,再弃去清液(尽可能倾析干净)。加入10ml饱和K2C2O4溶液于上述沉淀中