马来酸***苯那敏片的鉴别张庆英一、试剂及仪器马来酸***苯那敏片、枸椽酸醋酐、高锰酸钾、马来酸***苯那敏对照品有机溶剂配制展开剂薄层板、毛细管、紫外灯检视器1、取本品的细粉适量,加水4ml,搅拌,滤过,滤液蒸干,加枸椽酸醋酐试液1ml,置水浴上加热,即显红紫色。二、实训内容2、取本品的细粉适量加稀硫酸2ml,搅拌,滤过,滤液滴加高锰酸钾试液,红色即消失。3、马来酸***苯那敏片的检视对照品5mg/ml供试品5mg/ml三***甲烷溶剂硅胶GF254乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2)展开后晾干紫外光灯(254nm)***纤维素钠(CMC-Na)的制备 取3gCMC-Na,置于2000ml烧杯中,加1000ml蒸馏水,搅拌,置于70-80℃水浴中,待全部溶解,无白色固体,取出,放冷,静置一周,倾出上清液备用。①取5×10cm玻璃板数块,蒸馏水洗净,烘箱内烘干,取出放冷。 ②用沾有酒精的棉花将玻璃板擦净,无水印及污染物。 ③-1g硅胶/块的比例取硅胶GF254,置于陶瓷研钵中,按硅胶重量:CMC-Na液体积=1:3取CMC-Na,倒入研钵中,用力以相同方向研磨,至提起杵后,残留在其上的硅胶液体不以“滴”滴下,而呈现近连续液柱的状态。 ④用药匙取硅胶液体铺于硅胶板上,使分布均匀,再颠板,使液体分布均匀。⑤阴干。置105℃烘箱活化1h,取出后放冷,置干燥器内备用。点样:微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。点样基线距底边15-20mm,圆点状直径一般不大于3mm,点间距离一般不少于8mm。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。平衡与饱和:预平衡,保持15-30分钟。展开:玻璃制薄层色谱展开缸,有严密的盖子,浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜,展开过程中勿动!!溶剂前沿达到规定的展距,取出薄层板,晾干。显色:喷雾显色,浸渍显色,蒸气熏蒸显色。对照品供试品1-..玻璃展开缸预饱和点有样品的硅胶板垂直放入,勿动!!!展开剂注意:展开剂高度不可超过点样线,距原点5mm马来酸***苯那敏的化学结构1.***苯那敏分子结构中有一个手性碳原子。 2.***苯那敏结构中有叔***结构 ***苯那敏又名扑尔敏
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