水杨酸测定氨氮.doc

薆膄肀水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮虿羈羆氨氮的测定方法:通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐,比色法和电极法。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点,操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。莈羃肃肃荿蚀1、测定原理螆羆蒈在碱性介质(pH=)中,亚硝基铁氰化钠[Na2()6)NO]·2H2O存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。肃螀螅这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂,是个分步进行的反应:蒈螅膃(1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。    NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O膃膁肁(2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物:5氨基水杨酸。羆薄膀芃芈螈(3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺蚇芃芃(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。莃蚈薂pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同,而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外,pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。肅莅蚈2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。,使用10mm比色皿时,,,(均以N计)。袇肄莃3、干扰及消除薃蒀羃  氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。芅袃荿蚃薇莆(一),要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2,2℃~5℃下可保存7天。,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏消除干扰。膇蒄薃絮凝沉淀法袂螀蒀加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,在pH>,生成氢氧化锌絮状沉淀,再经过滤除颜色和浑浊等。:羂膁膇100ml具塞量筒或比色管。莆芆薃10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。肂莇袁25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。肈肄羇硫酸,r=。:芈薂虿取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1mll0%~%氢氧化钠溶液,,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。(硫酸锌+氢氧化钠,,使溶液变清,消除色度干扰)节薀蚅(二)(NH4Cl),优级纯;蒁肈蚈水杨酸[C6H4(OH)COOH];袆膃袂酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)薁葿螀次氯酸钠薈膆衿氢氧化钠蚁袀蒇氢氧化钾肅羅羂无水乙醇螁芁膁亚硝基铁氰化钠螇蚃薁硫酸螁蒇芆比色管10ml、滴管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、滴瓶:其滴管滴出液体积,1mL相当于20滴。刻度移液管10ml;大肚移液管10ml;膅蒂肂实验用水为无氨水;所有试剂配制均用无氨水。:羁艿羅清洗溶液配制:莅芄膂将100g氢氧化钾溶于100mL水中,溶液冷却后加900mL无水乙醇,贮存于聚乙烯瓶内。所有玻璃器皿均应用清洗溶液仔细清洗,然后用蒸馏水冲洗干净。肀蚀羃氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2mol/L。称取16g氢氧化钠溶于水中,稀释至200mL。肇肃螀氨氮标准贮备液,ρN=1000μg/mL。℃~105℃干燥2h的氯化铵(NH4Cl,优级纯),溶于水中,移入l000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1个月。膀肁肇氨氮标准中间液,ρN=100μg/mL。,稀释至标线。此溶液可稳定1周。薅肆膂氨氮标准使用液,ρN=1μg/mL。(100μg/mL)于1000mL容量瓶中,稀释至标线。临用现配。芀膈腿显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液):称取50g水杨酸[C