三草酸合铁(III)酸钾的制备实验报告.docx

北京火工大学高材壹叁壹贰班《大学化学实验》实验报告(无机及分析化学实验)实验题目:三草酸合铁(III)酸钾的制备实验日期:2013年5月23日班级:高材1312学生姓名:张泽天学号:2013012493指导老师:唐永娇实验目的通过学****三草酸合铁(III)酸钾的合成方法,掌握无机制备的一般方法;巩固无机合成的基本操作。实验原理三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于乙醇,***等有机溶剂。110°C下可失去结晶水,230°C时即分解。光照下易分解,为光敏物质。用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体,在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁(III)酸钾配合物。反应如下:(NH4)2Fe(SO4)+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO46FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O搅拌下加25mlH2C2O4(饱和)实验步骤(1)20molH2O称5g(小烧杯)(NH4)2Fe(SO4),加热溶解解最后加热到沸倾去上层清液留下沉淀静止成FeC2O4沉淀用5mlH2O倾洗2,3次12ml5%H2O2滴加搅拌(充分)控制沸点,充分搅拌下沉淀中加10ml饱和K2C2O4,水浴40°C下加热(2)加毕,加热至沸两次(5ml,3ml)H2C2O4(饱和)加至变为亮绿色透明溶液(若浑浊,趁热过滤,留滤液)结晶完全放置暗处滤液中加10ml95%乙醇(若溶液浑浊可微热变清)(3)抽滤冰水冷却少量95%乙醇洗晶体2次称重,计算产率(避光保存,产品放回收盒中)抽干,滤纸压干数据记录及结果讨论K3[Fe(C2O4