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三草酸合铁酸钾的制备实验报告
篇一:三草酸合铁酸钾的制备与测定
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三草酸合铁酸钾的制备与测定
一、实验目的
1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减
压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁(III)和铁(II)化合物性质的了解; 4、掌握定量分析等基本操作。
二、实验原理
(1)三草酸合铁酸钾的制备
首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁:
(NH4)2Fe(SO4)2 + 2H2O+H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+ H2SO4
然后在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,同时有氢氧化铁生成:
6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3]+ 2Fe(OH)3↓+12H2O,
加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物:
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O
(2)三草酸合铁酸钾的测定
用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe ,然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得,其反应式为
2+
3+
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
三、仪器和试剂
仪器:托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉
试剂:硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6%H2O2溶
液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉
四、实验步骤

称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中,加入15mL蒸馏水,2-4滴3mol/LH2SO4 ,加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液,加热至沸,静置,弃上清液,用水洗涤沉淀三次
现象:加热溶解后,溶液呈淡绿色;加入饱和H2C2O4溶液后,溶液变浑浊,静置,有黄色沉淀生成
2. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备
往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液,溶液变成深棕色,继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后,逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色,将溶液浓缩至15mL后,冷却析出晶体
现象:逐滴加入H2O2溶液后,溶液呈深棕色浑浊液;逐滴加入饱和H2C2O4溶液后,溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色;冷却浓缩后,析出晶体为翠绿色晶体
准确称取3份草酸钠(-)加10mL水溶解,加30mL 3mol/LH2SO4溶液,加热至75-85℃,立即用待标定KMnO4溶液滴定
-(Ⅲ)酸钾晶体于锥形瓶中,加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4 ,加热至80℃,趁热滴定至浅粉红色,30s内不褪色,计算草酸根的含量,滴定完的试液保留待用
在测定草酸根后的试液中加入锌粉,加热反应5分钟,补加5mL 3mol/LH2SO4,加热至80℃,用KMnO4溶液滴定至浅粉红色,30s内不褪色,计算Fe的含量
3+
五、数据处理与结果讨论
1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾产率计算:
原料: (NH4)2Fe(SO4)2 5g 产品: K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 实际产量:
产率η= = = %
2. KMnO4溶液浓度
经三次连续滴定,得出KMnO4溶液浓度为 mol/L
3. 草酸根含量的测定
经三次连续滴定,算出产品中草酸根的质量含量为
η1 = *88/ = η2 = *88/ = η3 = *88/ == (η1+η2+η3)/3 = %
4. 铁含量的测定
3+
经三次连续滴定,算出产品中Fe的质量含量分别为
η1 = *56/ = η2 = 0