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二苯甲醇的制备.doc

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一、实验目的(1)学习制备二苯甲醇的实验原理和方法;(2)巩固重结晶的操作方法;(3)了解还原反应的类型及特点;(4)练习半微量实验方法。二、实验原理在碱性溶液中用锌粉还原二苯甲酮得二苯甲醇。反应机理:三、仪器与试剂(1)仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、100°C温度计、250mL三颈瓶、100mL量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、熔点测定仪、牛角勺、滤纸。(2)试剂:()()()石油醚(—90°C)10mL硅胶G适量四、实验步骤实验步骤实验现象现象解释在装有冷凝管的50mL锥形瓶中,、、,充分摇动。约20分钟后,在80°C的热水浴上加热25分钟。取样,在薄层板上与二苯甲酮溶液对照点样,在盛有二氯甲烷/石油醚=4:1的展开缸里展开,晒干后放在紫外分析仪下检查反应情况反应微放热在薄层板上,反应液的点经过展开以后,只出现了1个点,而且与原料二苯甲酮的点没有在一水平线上。由此推测反应结束,停止反应。发生氧化还原反应,反应放热。出现一个点是因为物质很纯,反应完全;与二苯甲酮不在一水平线上是因为原料二苯甲酮已经转化为二苯甲醇。。用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入盛有80mL预先用冰水浴冷却的水中,摇匀后用10%盐酸小心酸化,使pH为5~6。真空抽滤析出的固体,粗品于红外灯下干燥。倒入冰水后,立即析出大量浅黄色固体,盐酸酸化后,固体析出更多。

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