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年第卷有机化学
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第期,—.
· 研究简报·
电化学合成铜配合物的研究
周幸福赵俊峰何惠褚道葆
安徽师范大学化学与材料科学学院有机化学研究所芜湖
摘要采用金属铜为“牺牲”阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学溶解金属铜一步制备了纳米前体,
,,,,,、拉曼光谱
,防止阳极钝化,温度控制在—
℃,采用有机胺溴化物为导电盐,电极电位控制在.—.,
,可作为制备含铜纳米材料前驱体.
关键词铜配合物,电解合成,纳米材料,“牺牲”阳极

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溶胶一凝胶一法是以金属醇盐为主要原料,低温醇盐的纯度高,工作环境友好,后处理容易,属“绿色化学”范
合成具有特殊结构、高纯度、超细化、高比表面积及粒度分布畴:~ .
均匀的纳米粉体的有效方法¨ 』.溶胶一凝胶一法制本研究工作在无水体系中电化学溶解金属铜,一步得到
备纳米材料的基础是金属醇盐化学,由于二价态金属醇盐,,,,一
如:,,—、拉曼光谱
采用溶胶~凝胶—法制备其纳米材料,因此,研究金分析,并研究了电极在乙酰丙酮中的阳极溶解
,电化学一步法直接制备纳米材料前驱体,克
重要的实际意义. 服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多,产率低,纯度达不
传统化学方法合成醇盐是以为,,,
,,,,”等与醇进行交换反配合物,具有较高的电流效率和收率,产物纯度高,可直接作
,以欲为—法制备纳米或作为制备纳米超导材料
制备的金属醇盐的相应金属为阳极,在电解液中加入少量电等的前驱体.
解质,
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,;,;,
.
国家自然科学基金。.、安徽省自然科学基金.,
、安徽省教育委员会自然科学基金。.资助项目
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. 周幸福等:电化学合成铜配合物的研究
..电位间,电流没有太大
变化,表明此时电极呈钝化状态;.以上,随着电位的升高,
电流迅速增大,,电极
. 材料与仪器
电位宜控制在..以上,当阳极电位上升到.,腐
试剂均为分析纯,醇和有机胺导电盐使用前均进一步除
蚀电流达到最大值,从曲线上看,
.%.电解电源采用
电流在.~.之间呈下降趋势,.之后趋于稳定,这可
, 能是乙酰丙酮中含有微量水造成铜电极钝化的结果,或者是产
单室电解槽体积为,,电解时电
外分析采用美国—.~.,一不