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工艺·试验&
一氯丙基三烷氧基硅烷的合成及应用
/ 南京金凌化工厂,南京了,义。’/
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摘要综述了一氯丙基三烷氧基硅烷的合成方法,对各种工艺路线进行了评述简要介绍了其在合成硅烷偶联剂中
的应用。
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关键词一氯丙基三烷氧基硅烷合成应用云
一——一一⋯
近十年来,随着橡胶、塑料、玻纤、建材等行业的缺点是产品收率不高,两步反应后的总收率以一
不断发展,硅烷偶联剂成为发展最快的精细化工品种计仅为%左右;另外,原料三氯氢硅与中间体
之一。一氯丙基三烷氧基硅烷既属于硅烷偶联剂. 一氯丙基三氯硅烷这两种物料接触空气时,能与空
又是合成其它不同牌号硅烷偶联剂的重要中同体。气中的微量水蒸汽发生水解,放出氯化氢散发到空气
本文就其合成方法及在其它牌号的硅烷偶联剂合成中形成酸雾,污染比较严重。
中的应用作一简要的概述。. 三氯氢硅醇解法
合成方法然后星茎篓轰’
一氯丙基三氯硅烷醇解法里旦———,

该法是以三氯氢硅为原料,、等为催化剂, ‘
与氯丙烯起加成反应,然后进行醇解,制备一氯丙
基三烷氧基硅烷。合成路线如下: 式中: 甲基、乙基等。
, ; 第一步醇解反应采用的物质的量配比为:三氯氢
———’一硅: :::,方法是:在冰水冷却
的条件下,以./的甲醇和./的三氯氢硅
式中:甲基、乙基等反应,反应温度控制在以下,滴加反应结束后.
第一步加成反应用等物质的量配比为,三氯氢硅保温,脱除氯化氢后进行蒸馏,三甲氧基硅烷的收
:氯丙烯::,催化剂选用率最高可达.% 。
氯铂酸。将氯铂酸溶于环己酮与乙烯基三甲氧基硅应得到三乙氧基硅烷【。第二步是将催化剂氯铱
烷的混合溶液中制成催化剂溶液,将此溶液加入到氯酸的丁醇溶液与定量的氯丙烯混合,然后升温至
,滴加三氯氢硅,反应时同约~ ,在搅拌条件下滴加三甲氧基硅烷,加成反应结
。反应结束后,进行蒸馏,一氯丙基三氯硅烷的收束后,进行蒸馏,一氯丙基三甲氧基硅烷的收率可达
率可达% ~.%【。另有文献报导反应终%。
温度达到时,收率可达%】。第二步是将上述是文献所报道的一些试验方法。其主要优
一氯丙基三氯硅烷在室温下,,避免了在第二步反应
气不断吹赶反应中生成的氯化氢,反应结束后,进行中仍有氯化氢气体的逸出,减轻了对设备和环境的污
蒸馏,收率达%、纯度达% 的一氯丙基三甲氧染;第二,,两步反应总收率
基硅烷】若用乙醇进行醇解,则可相应得到一氯可达% 以上。
丙基三乙氧基硅烷。. 硅粉直接烷氧基化法
以上所述的方法是目前国内生产所采用的主要该法仍为两步反应:第一步是直接以硅粉为原
方法。其主要优点是工艺条件缓和,产品质量较好。料,用铜盐作催化剂,直接与醇反应,制备三烷氧基硅
化时刊年卷第期一一
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烷;,用氯丙烷与三烷氧基硅. 一氨基丙基三乙氧基硅烷
烷加成,制备一氯丙基三烷基硅烷。其合成路线如我国牌号为一,美国为一。其合
下: 成路线如下:
粉, —
一:
,。该产品种主要用于树