3，4—亚甲二氧基苯酚的化学合成.pdf.pdf

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精细百油化
第期
、
,一亚甲二氧基苯酚的化学合成
罗杰蒋文伟
田大学化学程学院、成都,
摘要:以胡椒胺为起始原料,、水解两步反应合成了目标产物, 啦甲二氧基苯
酚:对承解工艺的研究表明,粟用两相的水解萃取体系较好。以二氯甲烷为有机相,水油相的体积比为:
.,滴加重氟盐时间为,,纯度
.
关键词:. 业甲二氧基苯酚胡撤胺重氧化承解二复甲烷
.、硝
种易溶于一般有机溶剂二氯甲烷、甲苯、丙酮、乙化、还原而得为原料,

油中,是芝麻油的主要品质稳定剂,,
要香料成分之一。它具有很强的抑菌和抗氧化活染较易控制,具有工业化生产的价值。
,同时, 亚甲二实验部分
氧基苯酚也是一种极其重要的药物中间体广泛. 实验药品
用于合成治疗高血压、冠心病、老年忧郁症的药物胡椒胺. .浙江临海市燎原化工有限公
和除虫菊酯类农药的增效剂“司;亚硝酸钠..成都金山化工试剂厂;硫酸.
;二氯甲烷,
物油提取技术、;硫酸铜,.哈尔滨化
以及以邻苯二酚为原料的全合成技术植物提工化学试剂厂;正己烷..天津市化学试剂厂
取技术依赖天然的植物资源,随着全球环保意识合成原理

胡椒醛氧化水解工艺中使用的氧化剂一般为双氧制得重氨盐Ⅱ.然后重氮盐水解得到. 亚甲
Ⅱ。反应方程式如下:
爆性和成本较高,使得该工艺难于工业
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精细石油化工
. 合成方法火焰离子化检测器对产品进行气相色谱分析,产
.. 胡椒胺重氮化品纯度为. 。
在的硫酸溶液中均匀分散. 结果与讨论
胡椒胺。一次性加. 的亚硝酸钠溶在实验中,胡椒胺重氮盐的水解是关键,该步
液在反应过程中,用冷冻盐水控制反应温度在影响因素较多。胡椒胺重氮盐能与其水解生成的
~,,
的亚硝酸,待反应液不再使碘化钾试纸变蓝时结温度较高时,,一亚甲二氧基苯酚易在酸性条件
束反应。低温保存重氮盐溶液。下氧化生成多羟基衍生物、联苯和二苯醚衍生物,
.. 胡椒胺重氮盐水解醌类、单酸及树脂状物质等副产物。所以理想的水
以的:,· , 解体系应能使水解所生成的酚及时与重氮盐分
,:配制成水解液。水离,且分离开来的产品酚应处于较温和的条件下.
浴加热,使:适度回