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年】月精细石油化工
第期
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对甲酚液相氧化合成对羟基苯甲醛的研究
凯吴
一中国科学院长春应用化学研究所, ,、‘
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美词兰兰竺里旦芝
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对羟基苯甲醛是重要的精细化工产品,是合向滤液中加入适量水,升温减压蒸馏,除去
成某些药物、香料和许多农药非常关键的中间;向剩余水溶液中加入盐酸中和至;
体。由于近年来市场对这些药物、香料和农药.,用甲基异丁基酮萃取,萃取液进行色谱分析。
的需求量越来越大,对羟基苯甲醛的备引起了产物分析在一气相色谱仪上完成,使用
人们更大地关注。在我国主要从合成水杨酸的副一毛细柱,采用程序升温法。典型的色谱图
产物获得对羟基苯甲醛,收率仅为。后又见图。
有用对甲酚加醋酸生成对甲苯醋酸酯,再经氯化
水解取对羟基苯甲醛,但收率也不太理想。国
内现有用盐作催化剂,常压下氧化对甲酚制
取对羟基苯甲醛,收率为. 。国外有用对
甲酚直接氧化合成对羟基苯甲醛,例如以
作催化剂,加压下空气氧化对甲酚,收率为
. ;用纯氧作氧化剂,收率达. 。本
实验通过筛选催化剂、助催化剂,并找出了最佳反

应条件,得到了满意的结果。
实验部分色谱
. 反应装置殛操作图反应产物的色谱圈
反应在装有电磁搅拌器,回流冷凝器避免藩对甲醑对羟基苄甲醚耐轻基苯甲醛
在加热情况下蒸出和气体导管的玻璃反结果与讨论
应器中完成,水浴加热保持恒温。本实验是以甲醇. 反应式

为溶剂,在强碱的条件下进行的,于舯
的反应器中,按一定比例依次加入对甲酚、周
体、催化剂及甲醇,在电磁搅拌下,使⑨

完全溶解,在水浴温度达到所需温度时,通
—
—
人氧气进行反应。
. 反应后处理
收稿日期:—一蕾改稿收到日期:—一
将反应液减压抽滤,除去固体和焦油口;然后通讯联系人。
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第期刘玉敏等对甲酚液相氧化合成对羟基苯甲醛的研究
教好,在以下讨论中选取· 作为
助催化剂,
⑨. 反应条件对· /
·催化体系活性的影响
—
.. 主催化剂和助催化剂用量的影响

在.× 至.×”范围内
—未检测到,产物经质谱分析确认。
改变:· 的用量结果见图。
. 主催化剂的筛选
在相同反应条件下,选取七种盐作为催
化剂进合行液丫相催化氧化对甲酚,反应条件和结果

如表所示。
表主催化剂的选择篱鼍
催化剂堡些堡些册
替
转化享, 选择性, 收率,
垦
辞
图懂化莉用量的影响
转化宰,选择性,收宰;反应条件见表
注;反应条件:对甲酚;对甲酚: : 一: 由图可见,当主催化剂用量为.×
摩尔比催化.× ;反应幄度℃反应时,反应结果较好,收率达. 。
压力.×反应时间;流速㈣/ 在表反应条件下,考察助催化剂的影响,结
通过收率可看出不同钴盐的催化性能有很大果见图。
差别,以· 的结果为最佳,
· 转化率和选择性都很低。因此选择
· 为主催化剂进行各种条件实
趟
验。矬、
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