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苯甲醛,.丙二醇缩醛的催化合成研究
刘春生,罗根祥
辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺
摘要:研究了幕甲醛与,一丙二醇在钒磷氧催化荆作用下的缩醛化反应,考察了反应时问、醇醛
比、催化荆质量、带水荆种类和用量等因素对幕甲醛,一丙二畔缩醛收率的影响。结果表在回漉条
件下,.苯甲醛,畔醛摩尔比为.,催化剂质量为.,带水荆环己烷用量为,反应后,
缩醛收率可迭.%。合成过程无污染,具有绿色合成的特点。产品用折光率和红外光谱进行了表
征。
关词:幕甲醛,一丙二畔缩醛;催化合成;钒磷氧
中圈分类号:. 文献标识码: 文章缩号:———
苯甲醛,一丙二醇缩醛是具有新鲜的果香
香气的缩羰基化合物,近年来在日用香精和食—
品香精中均有广泛用途,也可作合成中间体和\/

溶剂。由于苯甲醛分子中与羰基相邻的是空间
—
位阻大的苯环基团,因而对羰基与醇分子的缩
合产生了很大的阻碍效应,使反应条件较苛刻
且产率低。工业上一般采用无机强酸如硫酸做

为催化剂来合成,由于硫酸催化存在诸多问题,
因此人们正积极寻求更优良的催化剂来代替硫
实验部分
酸,已发现/⋯、硫酸铝均可作
为合成苯甲醛,一丙二醇缩醛的催化剂,但这. 主要试剂及仪器
些催化剂都在不同程度上存在反应时间长、醇苯甲醛:分析纯,天津天泰精细化学品有限公
醛摩尔比较高等缺点。钒磷氧做为有机物氧化司;,一丙二醇:分析纯,沈阳化学试剂厂;环己
的催化剂,效果良好,其中含有的焦磷酸氧钒烷:分析纯,沈阳市东兴试剂厂。红
【是其活性成分。近来有文献报外光谱仪:—;阿贝折光仪:上
道,负载在’上的钒磷氧催化剂在乙酸乙酯海分析仪器厂。
与甲缩醛反应合成丙烯酸乙酯的气相羟醛缩合. 实验方法
反应中具有较好的催化活性.。笔者将未负钒磷氧催化剂的制备】
载的钒磷氧催化剂直接应用于苯甲醛与,一丙将五氧化二钒加入由异丁醇和
二醇的缩合反应反应式如下所示,取得了良苯甲醇组成的混合物中,加热回流,然
好的效果,合成过程产率高,且处理简单,,继续加热回流后过滤
染,具有绿色合成的特点。得浅绿色固体,此固体在℃干燥过夜,然后在
℃下空气中焙烧而得。
苯甲醛,一丙二醇缩醛的合成
收稿日期:——
作者简介:刘春生一,男,安徽安庆人,辽宁石油化将一定比例的苯甲醛、,一丙二醇、钒磷氧和
工大学实验师,主要从事有机化学方面的教学和研究工
作。带水剂环己烷加入三口烧瓶中,投入沸
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· · 化工科技第卷
石,然后安装分水器,用电磁搅拌加热至沸腾,
始要快速搅拌以防爆沸,以后可降低速度。用分环己烷,分水.,结果见表。
●
水器把水逐渐分去,待分水器中不再有水分出时表反应物摩尔比对缩醛收率的影响
为止。拆下分水器,合并分水器和烧瓶中的有机
”,丙二醇:,苯甲醛:.: : :.:.
层,过滤除去催化剂后进行常压蒸馏,收集~ 收率厂% . , .
℃的馏分,计算产品收率,并对产品进行进一
步的红外定性分析确认。由表可知,,一丙二醇与苯甲醛的摩尔比
为.:时缩醛