1胶催化剂催化合成苯甲醛12丙二醇缩醛.pdf

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磷钨酸／硅胶催化剂催化合成苯甲醛一丙二醇缩醛吕宝兰，胡正奇，杨水金实验硅胶是一种无定型非晶材料，它的表面含有硅羟基和硅氧烷基，其颗粒直径一般为叮径啪，化学性质稳定，可以耐受酸性介质的侵蚀，常温下在纯水中的溶解度很小，因此它主要用香料一Ｎ南妆ㄔ庖恍┞芬姿顾醄浚肿由福赏淹羛】等固体酸催化剂对缩醛反应具有良好的催化瞄邶笔Ψ堆г夯в牖肪彻こ萄г海被剖肿Ｔ趎郊兹：凡，槐：，催化荆用量为反应物料总质量的ィ粱芳缩醛是一类重要化合物，通常用于保护羰基或作为合成中间体⋯，同时还是一类有广泛用途的作用。苯甲醛一丙二醇缩醛，它有新鲜的果香香气，并有苹果香韵，可用于多种日化香精配方中。合成苯甲醛一丙二醇缩醛所用的催化剂有：无机氧化物及其盐，分子筛，树脂，固体超强酸，固载杂多酸等。而在杂多酸中，磷钨酸的酸性较强并且因其特殊的结构使其在催化剂的开发研究中日益受到人们关注。作吸附剂、干燥剂、增稠剂、填充剂、色谱用载体等。但随着石油化学工业的发展，硅胶用作催化剂载体已日益受到人们的重视【俊Ｗ髡咄ü笛榉⑾止杞焊涸亓孜僭佣嗨岽呋琍篛帅／运醛反应具有良好的催化活性。本文对该催化剂催化合成苯甲醛一丙二醇缩醛的反应条件进行了研究，系统考察了影响苯甲醛一丙二醇缩醛合成的各种因素，取得了较为理想的结果。主要仪器及试剂美国静鶱透盗⒁侗浠缓焱夤馄滓蛊；弧ⅱ核磁共振波谱仪为溶剂，D诒。虎笮偷缱咏谀芸匚乱牵籄酃饧疲槐曜寄タ谥量有机制备仪。苯甲醛，一丙二醇，环己烷，乙二醇，乙醇，正硅酸乙酯，盐酸，钨酸钠，磷酸氢二钠，乙醚、氢氧化钠均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水。催化剂的制备拥闹票妇伞涸谌鄙掌恐屑尤艘欢康腘．·和，慢慢加第卷第湖北师范学院学报匀豢蒲О摘要：以自制磷钨酸／硅胶为多相催化剂，以苯甲醛和一丙二醇为原料合成笨甲醛一丙二醇缩醛，采用正交试验探讨了合成幕甲醛一丙二醇缩醛的影响因素。实验结果表明：固定苯甲醛物质的量为烷为奶跫拢郊兹﹍，槐妓跞┑氖章饰％．关键词：苯甲醛一丙二醇缩醛；磷钨酸／硅胶；催化；正交试验法；缩醛反应中图分类号：文献标识码：文章编号：．耐，反应时问收稿日期：一—基金项目：湖北省自然科学基金和湖北师范学院教研基金资助项目。作者简介：吕宝兰．女．湖北鄂州市人，副教授，主要从事钨化学与无机功能材料的研究及无机化学教学工作··
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峁胩致钨酸依旧保持其鲥峁埂热搅拌加人浓盐酸刂苝左右沽孜偎嵊卫氤隼矗Ｖ辜尤龋匀焕淙粗潦椅隆Ｈ缓蠹尤一定量的乙醚混摇并静置分层，分出下层油状物，待乙醚完全挥发后，在℃下恒温烘干得磷钨酸。磷钨酸／硅胶催化剂的制备¨航杷嵋阴ト苡囊叶加掖嫉幕旌溶液中，搅拌并加热至凑占扑懔考邮柿苛孜偎岬交煊猩鲜鋈芤旱纳掌恐校绦涟再加入掖己袅笏奶跫卤３佣纬梢桓銮逦该鞯慕鹤次铮浯烧瓶中取出室温下老化Ｓ婵崭稍詈笤诼砀ヂ荷吹霉杞一磷钨酸催化剂。催化合成苯甲醛一丙二醇缩醛的操作方法在逼恐邪词笛橐G蠹尤氡郊兹┖蚻，槐迹梁鸵欢ㄖ柿康拇呋粒吧衔度计、分水器和回流冷凝管，加热回流分水，反应一定时间后停止，稍冷，放出水层。将有机层合并后用无水硫酸镁干燥一定时间，先蒸馏回收环己烷，再蒸馏收集一定沸程的馏分，即得苯甲醛一丙二醇缩醛，测定折光率，称量计算苯甲醛一丙二醇缩醛的收率。催化剂郑疭谋碚图荋篛．红外光谱图，其中，。Φ奈辗宸直鸸槭粑狿Ｋ面体中的狾。键的对称伸缩振动吸收峰、八面体中攵搜