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年月精细石油化
第期
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邻二甲苯侧链的氯化及水解合成邻苯二甲醇
刘鸿程彩霞刘晓玲: 宋才生
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摘要:以邻二甲苯为原料,在催化剂二甲基甲酰胺存在下进行侧链氯化反应结果表明邻二甲苯侧链的探度
氯化受邻位甲基空间位阻的影响;,收率为,纯
度大于%。并考察了该产物在乙醇/水体系中经:水解台成邻苯甲醇的反应条件,表明在回流反
:,;并表明乙醇起到乳化邻二
一氯甲基苯及分散生成的邻苯二甲醇的作用。
关量词:邻二甲苯邻二一氯甲基苯氯化水解作用邻苯二甲醇
苯环上侧链的氯化是一个竞争的连续取代过通过水冲泵排人水槽。控制反应温度在~
程’,在氯化方法上有热氯化法、光氯化法、催】℃.氯气流量约】/,约后系统无回
化氯化法,其中,催化氯化法由于反应在物料内部流液出现。,至邻二一氯
引发,能克服热氯化法、
点。国外曾报道了分别使用有关氯化物、活性炭、压蒸馏,或减压蒸馏,常压蒸馏或减压蒸馏的前馏
红磷及偶氮二异丁腈等为催化剂的氯化反应分循环氯化,后馏分进一步氯化制备邻二二氯甲
唐薰等应用复合催化剂成功地合成了高转化率基苯。收集~ 】门、~ 】.馏
的氯化苄。邻苯二甲醇的合成方法很多。,简分,得粗邻二一氯甲基苯】.,用石油醚重
】.】,..:.
。笔者℃,。
探索了邻二甲苯侧链氯化合成邻二一氯甲基. 邻苯二甲醇的台成
苯,然后用乙醇/水碱性溶液水解合成邻苯二甲醇称取..邻二一氯甲基苯和
的新途径。.,置于装有球形冷凝管、磁力搅拌
实验器的三颈瓶中,加入一定体积比的乙醇/
. 主要试剂及仪器和测定方法水的混合溶液,油浴加热至回流温度,搅拌反应至
主要试剂:邻二甲苯,化学纯;, 一二甲基适当时问,停止反应,冷却,用分析纯的苯萃取,每
甲酰胺,分析纯;,分析纯;乙醇,分析纯; 次,共萃取次,收集萃取液,用无水—
液氯,工业品;三乙基苄基氯化铵,化学纯;无水干燥、过滤,取滤液样品进行分析。蒸馏回收
‘,分析纯。苯,得白色邻苯二甲醇晶体.,..:~
测定方法:氯化反应液的组成用一气
℃,收率. 。
相色谱仪测定,毛细管柱,氢焰检测器,用峰面积
结果与讨论
归一化法计算各组分质量分数。
. 邻二甲苯侧链的氯化过程
. 邻二甲苯侧链的氯化及邻二一氯甲基苯
氯化过程中的气相色谱分析结果见图。
的制备
由图可见,邻二甲苯侧链氯化是一个竞争
称取邻二甲苯,二甲基酰胺
催化剂置于反应器中,来自钢瓶的氯气用减压闻
坡稿日期:——傍政稿坡到日期—一。
调节流量,经缓冲器、
泡氯化。尾气通过回流冷凝管,经水、,已发表论文蔫。
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精细石油化年
的连续氯化过程,其基本