香料己酸乙酯合成方法的改进.pdf.pdf

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一料
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香料己酸乙酯合成方法的改进
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郑州大学化学系郑州
摘耍
本文描述在硫酸铸为倦化剂,以无水硫酸镁为脱水剂的条件下,己酸和乙醇进行酯化反应制备已酸乙
酯的新方法。此法巳得到希望的结果,己酸乙醅的收率在—% ,产品纯度在师以上催化剂和脱
水剂可以反复利用,并且该工艺过程无污染。
.

;. 。

一—% 嘶.:三已
.
合成香料己酸乙酯具有特殊的果香、酒
实验部分
香风味,是曲酒类香精中用量最天的品种之
一试剂
一
, 是也浓香型白酒的主体香料,年使用量
己酸:化学纯含量.%
十分可观。
目前其工业生产是以己酸和乙醇为原上海化学试剂站
乙醇:工业品含量弼
料, 以硫酸为催化剂直接酯化合成己酸乙
郑州酒精厂
酉旨萱其缺点; 副反应多, 工艺复杂且
硫酸锆化学纯含量弼
又污染环境,腐蚀设备从而增加了生产成
本。上海江浦化学制品厂
鉴于硫酸法有上述一些缺点,我们对己硫酸镁化学纯含量%
酸乙酯的台成作了以下两个方面的改进, 已上海金山县兴塔化工厂
取得了较满意的结果。其一是采用固庠硫酸实验步骤及结果
锗作为酯化反应的催化剂。这种方法尚未见于毫升两口反应瓶上分别配上
文献报导其二是采用无水硫酸镁作吸水回流冷凝器及湿度计,并在反应瓶中依次加
剂。经以上两个方面的改进,在己酸乙酯的入己酸克.,工业乙醇克
制备中已经取得较好的结果。采用本法的优.. 硫酸锆克以及无水硫酸
点不但酯化效果好,而且这种方法还具有不镁克。
腐蚀设备、不产生三废物质污染环境、以及回流冷凝器遁冷水冷却后,油浴加
催化剂和脱水荆可以反复使用等优点。热反应瓶并在油浴锅内配一辅助温度计.
. 。
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, 冉将汕相无水硫
应瓶内的温度在—℃之间, 使之处于酸钠干燥过夜。
微沸状态, 并在此温度下回流大约—小将干燥后的酯过滤滤液进行减眶
。蒸馏, 收集沸程为—℃/的馏
将上述反应液先进行常压蒸馏, 回分,其己酸乙酯产品的产量在—克,
收过量的乙醇;接着进减压蒸馏, 收集沸收率为之问, 产经气相色谱分
程℃/之间的馏分, 即为析已酸乙酯的含量在嘶以上
,
实验结果
再升高油浴温度至左右,以脱除尽吸现将已酸和乙醇