邻硝基苯甲醛的合成.pdf.pdf

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中,搅拌,得黄色块状固体然后加入碳酸钟⋯以邻硝募甲莘为起始原料,用铬酐在醋
水溶液,加热水解,先分离出硝基皋甲醛,蔚的醋酸溶液中游行羝温氧化,形成邻硝基
后分离出对硝基蔫只譬,作者用簪垮擎酯再具尊酸水解,水蒸汽蒸
实验,邻硝基苯甲鹾拍意率为支献采。,馏蔫如矩稚基苯阁曜一投料重量比为;邻硝基
道为;对硝基苯甲醛的产率为文甲苯一铬酐:醋酐:醋酸浓硫酸一:
献报道为。此法的缺点是产瀛困’, ¨:
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· · 江苏化工年第期
氧化,邻硝基苯甲醛的产率只有. ·。
报道为. 。虽然此法操作简便,步骧短, . 缩合一氧化法
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投料重量比为:邻硝基甲苯;草酸二乙在滤液中加入少量固体碳酸钠中和并调
酯;金属钠无水乙醇:高锰酸钾; 至,
.:.;:.。该法分两步进行, 水潜保持反应温度为℃左右,搅拌,再滴
第一步是邻硝基苯丙酮酸的制备,将金属钠加硫酸中和,然后减压抽滤,滤液用热
切成小片放入无水乙醇中,待金属钠反应完甲苯萃取~ 次,合并甲苯液,用碳酸
后,冷却到室温,然后加入邻硝基甲苯和草酸钠水溶液洗涤二次,再用水洗两次,弃去水
二乙酯于进行缩合反应,搅拌分钟层,分出有机层,加入无水硫酸钠干燥,
后,加热到:℃回流两小时,冷却后,加过滤,减压浓缩,得到黄色油状物邻硝基苯甲
入少量冰水,当放热停止后,进行水蒸汽蒸醛,冷到室温呈黄色块状。总收率为~
馏,从馏出液中分出有机层,以回收未反直的文献报道为。该法的优点为溶剂
原料邻硝基甲苯,蒸馏瓶内为邻硝基苯丙酮以及未反应的原料均可回收利用。年日
酸溶液。本专利介绍了该法氧化一步的改进,提高
第二步是氧化反应,在邻硝基苯丙酮酸了产物的收率。
溶液中,加入少量的活性炭进行脱色,过滤,
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一
此法用对邻硝基苯丙酮酸进行~ . 文献报道为,比以上介绍的
氧化脱羧,形成邻硝基二氯苄叉,再在酸性条几种方法的总收率都高,是一种较好的方法。
件下,水解成邻硝基苯甲醛,总收率为. . 侧链甲基卣代一水解法

—盛一。—
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