1，3—二（3′—溴苯基）—5—（4′—氯苯基）苯的合成.pdf.pdf

第卷第期精细化工..№
年月胞田孙Ⅱ啪
。....氯苯基苯的合成
程格,杨琼辉,陶全华,王跃川

摘要:以苯乙酮、溴紊为原料,无水三氯化铝为催化剂,按苯乙酮:溴裹:
.:.:.硼得间溴苯乙酮,产率为%;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按间溴苯乙酮:
四氯化硅:在无水乙醇中经缩合反应制得,二溴苯基丁烯酮一,产率为
%.以此为中间体与对氯苯己酮在四氯化硅催化下按:对氯苯乙酮:四氯化硅
.::.,%溴苯基..氯苯基苯,产率为%。
关键词:,%;.%;四氯化硅;催化;缩台
中国分类号:. 文献标识码: 文章编号:——一∞
苯乙酮、溴素、无水三氯化铝、四氯化硅,
是合成星型共轭聚合物及平面环型大分子的功能模相对密度为.、对氯苯乙酮、无水乙醇、四氢呋
块。由于卤代苯在化学反应中存在活性差异, 喃、甲醇等皆为分析纯。
显微熔点测定仪温度计未经校正;
日—红外分光光度仪;/色谱
一质谱仪;—核磁共振仪;日—
物】。这类功能模块常采用基团保护、劳基偶联及型紫外可见分光光度仪;型元素
自动分析仪。
. 问澳苯乙酮的台成
按文献合成间溴苯乙酮:称取.
无水加入三口瓶中搅拌均匀后,在
内加入..。
红色,然后滴加. 溴素,由所产生的
气体调节滴加速度,
。拌,直至反应物开始固化,停止搅拌,固化完全后,将
棕黑色固化物分批转移至冰块与浓盐酸的混合物
◇嘉中,搅拌,待反应物完全溶解后,静置分层,分出有机
层,水层用乙醚× 提取,合并有机层,分别
用:%、№:%的溶液和水洗
涤,无水干燥,过滤,蒸除溶剂后,真空蒸馏,
收集—℃/,产
日率%。
. ,.二’.
在三口瓶中,加入..
问溴苯乙酮和无水乙醇,室温下剧烈搅拌,
再缓慢滴加,.四氯化硅,混合
实验
物逐渐变黄,
. ,静置分层.
收稿日期:一一
基金哽目:国家自然科学基金贷助项目
第期程格,等:,澳苯基..’.氯苯基苯的合成
水层用× 提取,合并有机层,水洗, ⋯,波长不随苯环数
无水吼干燥,,收集增加而增加。助色基团一、一导八苯环后,与
~/馏分,进一步纯化可通过再蒸馏, 苯环发生一共轭,..
收集~, Ⅲ,小于,.
%。,/ :,, 羟基苯基苯的一..这是由于
,加,,,., 推电子能力比和强。
;,/~:,,,,, 在光谱中, 和棚处出现
,,,;一:;‘,,位苯基三取代苯结构的—弯曲振动吸收
, :.—..,× ..,, 峰;在∞和处分别出现弯曲
..;元素分析,口计算值实测值: 振动和伸缩振动吸收峰。由于卤原子直接与苯环相
.% .%, .% 联,
.%。∞如—的特征吸收,和
..澳苯基氯苯基苯的合成衄处分别