2—羟基—3—甲基—3—丁烯腈的合成.pdf.pdf

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第卷第期精细化.№.
年月日眦
羟基甲基丁烯腈的合成
. ,
诸葛路青,苗蔚荣,王政自
一。周字涵
,
摘要:通过甲醛与丙醛在盐酸二乙胺催化下缩合合成了甲基丙烯醛,收率为% 。反应操作
分两阶段进行,第一阶段反应的值为,温度为℃;第二阶段反应在沸腾状态下进行,通过
蒸馏得到产品。催化剂重复使用次对反应收率无显著影响。.甲基丙烯醛与氰化钠、盐酸在
强烈搅拌,反应温度≤℃,收率% 产品结构用‘.进
行了确定。一一、
关键词:;甲基丙烯醛;甲醛;丙醛
中图分类号:啦文献标识码: 文章编号:一——
.羟基..甲基.。丁烯腈是生产异丁烯酸...甲基..丙烯..醇氧化
酯的重要中间体,而异丁烯酸酯被广泛用于有机玻三口烧瓶中装置滴液漏斗、通氮气管、
璃的生产】,还是合成农药的中间体由一回流冷凝管,回流冷凝管上口通过蒸馏头与蒸馏冷
甲基丙烯醛与氰化氢的加成反应制得。目前,文献凝器相连,控制回流冷凝管内回流温度℃,
报道较多的,。三口瓶中放入
烯、叔丁醇、.甲基.。丙烯,醇等催化氧化脱氢。..醇,电磁搅拌下加热至回流。
此法适用于工业上大规模生产,实验室制备及需求通氮气保护下,滴加重铬酸钾、水和
量不大的小批量工业生产,实现起来不方便。作者【脓硫酸的混合液。加毕继续反应,蒸出
,这粗品,分去水,得无色液体,收率%。
是一条方便易行的路线。然后,..
与氰化氢的加成反应制得。两步反应的收率均在氰化钠、乙醚置于三口烧瓶中,
% 以。冰盐水浴中,.,缓缓滴
加浓盐酸.,控制≤℃,滴加完毕后室温下
实验
反应。倾倒出乙醚,用×饱和亚硫酸氢钠
. 仪器与药品溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。常压下蒸除大部分溶剂
核磁共振仪。乙醚,再减压除尽,得无色液体,收率%。
一甲基....丙烯.. ,:.,,.,,.,
氯水解制得,其余药品均为市售分析纯。,.,,.,。
.甲基丙烯醛的台成
结果与讨论
. 甲醛与丙醛缩合
在三口烧瓶中,
浓盐酸成盐,加乙酸钠溶液调节值为,,在酸、热、空气、光
醛溶液、丙醛,升温至℃反应。等的作用下该过程进行更快。所以,通常应密闭,避
通氮气保护,升温至℃,通过一精馏柱蒸出产光于阴凉处保存,并加入阻聚剂,如:对苯二酚。
物,分去水,得无色液体,收率%。甲醛与丙醛在盐酸二乙胺催化下的缩合反应按下面
收稿日期:——
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精细化工第卷
两步进行。: . 羟基..甲基..丁烯腈的合成
十’一反应式为:


· 一—口——一—卜№Ⅱ

—一卜衄’阳
,所以很可能发生

·
,.加成反应:
首先,甲醛、丙醛和盐酸二乙胺作用得到中间产物,

然后,升温至沸点,中间产物分解得到产物甲基一——一卜一—一卜卜一
丙烯醛。实验发现,反应对产品收率影响较大。
因