5—磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的合成研究.pdf.pdf

维普资讯
第期张林林等:.磺酸钠间苯二甲酸二甲酪的合成研究
..
.】.%.
. ,
【.
.
。
, 一堡盐磺盐酸钠间苯二甲酸二./甲酯的合成研琴∥
一
. 墨臣—李衍刚
,。
间苯二甲酸、发烟硫酸%和甲醇质量比为:.:.,磺化温度,磺化时间,产物不
经分离直接进行酯化反应,酪化温度℃,酪化时间,总收率%,纯度.%。玲
美键词蛭茎三里璧三醢,三苎墼壁\,
叫∞\
.磺酸钠间苯二甲酸二甲酯简称是合. 反应原理
成阳离子聚酯切片的组分之一,其合成方法已有报一
道,是由间苯二甲酸在催化剂硫酸镉、硫酸汞、
邺
氧化汞或汞的作用下与% %的发烟硫酸
一
进行磺化反应也可不用催化剂,或用氯磺酸作磺。。
化剂,反应结束后进行分离、中和、干燥、粉碎,再
将其在酸催化下与甲醇进行酯化反应,经纯化得成\
品。整个反应周期长,步骤多,损耗大,设备复杂, 吗删一\火玛。

污染严重。为此,我们研究出新的合成方法,通过
使用二氧化硅作催化剂,可使磺化反应中发烟硫酸
用量以有效三氧化硫计减少% 一%,磺化
时间缩短为,产物不经分离操作直接进行酯化
反应。甲醇用量仅为文献报道的%,总合成时间
缩短%以上,收率与文献报道相同,为%,纯. 实验方法
度为.%,合成样品达到本竹本公司质量标在三口烧瓶上装好温度计、搅拌器、冷
准见表。凝器,、.二氧化
,搅拌下升温至,反应;冷
实验
却至—℃,加入甲醇,反应:冷却至
. 主要原料℃,用加%氢氧化钠水溶液小心中和至中性勿
间苯二甲酸工业级,.%,本产品,发烟使温度超过℃。过滤,固体物用水洗次每
硫酸%,分析纯,甲醇工业一级,氢氧化钠次,得粗品。粗品加入Ⅱ水中,升温至
分析纯,二氧化硅分析纯,活性炭分析纯,去,加入活性炭,搅拌下保温—,趁
离子水自制。热过滤。滤液冷却至℃得大量白色沉淀,过滤,
维普资讯
年总第卷
固体物用水洗次每次,于下真空干反应物料间苯二甲酸、发烟硫酸和甲醇的最佳质量
燥,得白色粉末.。收率%,纯度.%。比为:.:.。磺化反应的最佳时问为,酯化
反应的最佳时间为。
结果与讨论
. 样品质量
. 催化剂的选择及反应温度的确定对合成样品质量进行了测试,结果见表。由
以发烟硫酸作磺化剂,一般需用硫酸镉、硫酸表中可知,所有测试项目均达到日本竹本公司质量
汞、氧化汞或汞作催化剂,其缺点是用量大,且有标准。
毒;若不使用催化剂,则磺化剂需要量大,反应时间表样品质量测试结果
长,后处理困难。根据文献报道,我们用间苯二甲
酸质量.%的二氧化硅作磺化反应催化剂,反
应温度。酯化反应以磺化反应中剩余的
硫酸为催化剂兼作吸水剂,一般反应温度为
一,我们以磺化物能完全溶解并出现回流为
酯化反应温度,即℃。
. 反应物料比及反应时间的确定
表物料比及反应时间对收率的影响
结论
通过使用高效无毒催化剂二氧化硅,实现了
/的一锅法合成,减少了磺化剂用量,省去了磺
化物的分离、中和、干燥和