N，N—二异丙基乙基胺的合成.pdf.pdf

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第卷第期精细化工. ,.
年月.
精纲化工中间体
Ⅳ,Ⅳ二异丙基乙基胺的合成
丁园园。,陈新发,陈新志。
.浙江大学材料与化工学院,浙江杭州;.浙江建德建业有机化工股份公司,浙江建德
摘要:以二异丙胺、硫酸二乙酯为原料合成,一二异丙基乙基胺。实验确定了合适
的反应条件为:原料量比::.:.,:.滴加时间为,回流时间为,回流温度达到
℃,产品摩尔收率.% 。经精馏后,产品≥.% 。
关键词:、,Ⅳ二异丙基乙基胺;二异丙胺;硫酸二乙酯
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:—
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Ⅳ,Ⅳ二异丙基乙基胺, 反应生成。该方法原料便宜,但要用贵
,简称是重要的有机化工中间体, 金属做催化剂,反应要在高温高压下进行,设备要求
其主要用途有以下几个方面:重要的医药、农药中高,作者通过雷尼镍或—催化反应结果其转化
间体,可用来制造医药麻醉剂、农药除草剂等。用率较低。这是一条有意义的工艺路线,但现仍需要
作缩合剂,如用于胺、:和卤代烃缩合生成脲烷的在催化剂方面进行更深入的研究。作者经过研
反应中。作为催化剂,如用作高压条件下酯水解究认为,以和硫酸二乙酯为原料合
的催化剂;在苯基氯甲酸的水解或缩合中用作催化成,是目前较为可行的路线。所以实验研究
剂;在三氟苯存在下作为二氢呋喃芳基化的催化剂并确定了该工艺的最佳反应条件,得到了较高的收
等。目前国内对该产品的需求较大,国外的报价高达率和合格的产品。此方法反应条件温和,工艺简单,
万。所以,研究该产品的合成方法很有意义。经济效益高。
的合成方法主要有种:以二异丙
实验
胺和溴乙烷反应生成。实验表明,反
应要求在.—.的压力下进行,且产品收率. 主要试剂及仪器
低于% 若用常压操作,产品收率更低,反应时间二异丙胺、硫酸二乙酯、氢氧化钠、除水剂、石油
长,溴乙烷利用率低,加之生成大量的溴盐,操作醚等,均为。
十分不便。以和乙醛为原料,经催化还原带搅拌器、冷凝管、测温口和滴液器的玻璃反应
收稿日期:——
作者简介:丁园园一,女,浙江湖州人,应用化学专业硕士研究生,电话:—。
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第期丁园园,等:Ⅳ,Ⅳ二异丙基乙基胺的合成· ·
装置;热及控温系统;常压精馏装置。叔胺可由仲胺与烷基剂经Ⅳ一烷基化反应制得,
. 反应原理与反应生成,反应式如下:

, —
一\. \
一一一

. 步骤原料配比选择几:几.:.。
在干燥的玻璃反应装置中加入计量的经除水的. 滴加时间对收率的影响
,开冷却水,加热,搅拌。待反应温度上升至的滴加时间与收率的关系,见图。
沸点℃时,慢慢滴加,内滴完,
继续反应后,降温至℃。加入埘
% 的水溶液。静置分层,上层即为有机层。下层用
石油醚萃取后加入有机相中。将有机相用常压间歇
方式精馏,精馏柱为内径、长、内填不
锈钢高效丝网填料的玻璃柱,外层保温,带可控制回
流的除水装置。蒸馏时先共沸蒸馏脱除水分,收集滴加时间/
℃之前的萃取剂和未反应的原料等轻馏分作下图滴加时间对收率的影