α—呋喃甲醇羧酸酯的合成研究.pdf.pdf

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精细化工年总第卷
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. 呋喃甲醇羧酸酯的合成研究‘
薏辽宁大学化学科学与工程学院,辽宁沈阳;’/———一仅

摘要:,酰氯、一二甲氨基毗啶,酸酐/无水碳酸氢钠、
一吡咯烷基吡啶/酸酐/无水碳酸氢钠三种方法,分别合成了Ⅱ呋哺甲醇的乙酸酪、丙酸酪、丁
酸醋、戊酸酗和已酸酯。结果表明:方法和中各产物的收卑比方法约高% ~% ;方法
和中产物收卑和含量相近,收率%~.% .含量均高于%。所合成的个呋哺甲
醇酪的香气特征为带有轻微甜香的水果芳香。,/ 。
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关键词:。呋哺甲醇羧酸酪;二甲氨基毗啶;一吡咯烷基毗啶;合成陪料:斋:
分类号: 文献标识码: 文章编号:———
近年已研究开发出一系列以水果香型为主要特. .—. . 】
征的一呋喃甲醇羧酸酯类香料,可作香味修饰及增
香剂用于食品、饮料、化妆品。。作者合成的个实验
.
. 仪器与试剂
些品种已用作食品调香原料。
墅驱型红外光谱仪液膜法;.一
该系列香料研究开发的关键是选择合适的工艺
型超导核磁共振仪作溶剂,作内
路线、提高产物的收率和香气品质。文献以吡啶
标;一型高分辨质谱仪Ⅱ;岛津一
作催化剂,通过酰氯进行酯化。由于酰氯本身不稳
型气相色谱仪面积归一法定量。
定,产物收率受其影响较大,加之很难将混人产物中
酸酐均为分析纯用前经重蒸;分析纯无水碳
的微量吡啶除净,故产物收率和香气品质都不理想。
酸氢钠经干燥和研磨;分析纯吡啶经干燥脱色及重

蒸;酰氯由相应的分析纯羧酸和氯化亚砜反应制取
氨基毗啶作催化剂,以粉末状无水碳酸氢
用前经重蒸;。一呋喃甲醇通过糠醛的
钠作缚酸剂,用酸酐作酰化试剂,
反应制取用前在充分搅拌下用”%
酸百%,并与吡啶/酰氯法进行了比较。合成反应如
的溶液浸洗后,再经重蒸。其它试剂均为分析纯。
下:
吡咯烷基吡啶正己烷中重结晶,无色或微黄
色晶体,熔点~℃,溶解度/和
广。盎
。氨基吡啶乙酸乙酯中重结晶,无色或微黄色
晶体,熔点分别按文献方法合成。
基金项目:辽宁省救委科研基金资助课题;辽宁省自然科学基金资助项目
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第期姚立红,等:。一呋哺甲醇羧酸酯的合成研究
. .呋哺甲醇羧酸酯的合成流至分水器中无水珠生成。冷却后滤除固体物,并用
.. 一呋喃甲醇乙酸酯的合成少许甲苯浸洗固体。将滤液倾八冰水中,分出
.. 方法油层,水层每次用甲苯萃取,共次。合并油
在干燥的反应瓶中加八一呋喃层,用饱和食盐水洗至中性,用无水硫酸钠干燥。蒸
甲醇、.吡啶,搅拌下于沸水浴中加热除甲苯后,减压蒸馏收集~℃/馏分,得微
至℃,于~ 内滴加., 黄色液体;再次精馏收集℃/馏分,得无
.乙酰氯,继续搅拌。冷却后将反应液倾色清亮液体,收率.%,含量.%。
八冰水中,分出油层,水层每次用苯萃.. 方法
取,共次。合并有机相,依次用Ⅻ% 的用. ;咯烷基吡啶作催化剂,其它