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《中国食品添加剂》.
双歧因子牛奶中低聚果糖的检测方法
张志国生庆海翟红梅
石家庄三鹿集团股份有限公司工程技术研究中心,石家庄
摘要:探讨了高效液相色谱法检测牛奶中低聚果糖的方法。结果表明,用体积分数为%的乙腈溶液和
超声波对样品进行处理,采用流动相乙腈:水:体积比的色谱条件进行检测,结果满意。
关键词:低聚果糖,高效液相色谱法,牛奶


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准确度高、重现性好等特点。
引言
牛奶中含有丰富的优质蛋白质、维生素、微量试剂与仪器
元素等营养元素,营养成分齐全。我国人们对牛奶. 试剂
认识程度以及需求量日益增加,同时对牛奶制品的乙腈色谱纯,蒸馏水
营养、安全及卫生方面也提出了更高的要求。低聚果糖标准溶液:称取蔗果三糖、蔗果四糖、
低聚果糖又称寡果糖,主要成分为蔗果三糖蔗果五糖标准品各于容量瓶中,用蒸馏
、蔗果四糖、蔗果五糖。低聚果糖水溶解并定容稀释至刻度,。
在肠道内不易消化吸收,是一种低能量的糖;在大. 仪器
肠内被双歧杆菌利用,能增加肠道内双歧杆菌的数高效液相色谱美国公司产,
量,抑制有害菌生长;低聚果糖是水溶性膳食纤维,
差示折光检测器,离心机,微孔滤膜
具有降低血清胆固醇和甘油三酯含量的功能。. 色谱条件
低聚果糖已经广泛应用于乳制品行业,如低聚差示折光检测器;
果糖酸奶、双歧因子牛奶、奶粉等。本文研究了双
×.氨基柱,填料粒度,柱箱
歧因子牛奶添加低聚果糖的牛奶中低聚果糖的
恒温℃
检测方法,采用乙腈一超声波提取样品中的低聚果邢
糖,提取液用高效液相色谱法进行检测定量,具有
流动相:乙腈/水//
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流速:./ 分开,即乳糖的色谱峰容易脱尾而影响蔗果三糖的
检测器灵敏度: 分离。因此经过反复实验,将流动相乙腈:水的比
进样量:. 例调整为:/。
在此条件下,蔗果三糖能够完全分离,保证了
实验材料与方法检测结果的准确性。样品的色谱峰如图。色谱
. 实验材料来源峰从左到右依次为果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、蔗果
本研究所用样品为三鹿集团生产的双歧因子三糖、蔗果四糖、蔗果五糖。
牛奶。. 样品前处理条件的选择
. 样品处理..样品处理乙腈浓度的选择
称取—样品至容量瓶中,加℃蒸
馏水,混匀,冷却后徐徐加人乙腈色谱纯,
边加边振摇,定容至刻度,用超声波振荡;取
出将溶液离心,吸取上清液过. 过滤器过
滤,滤液作为样品溶液备用。
. 样品分析
,待仪器稳定后,将低
聚果糖标准溶液和处理好的样品溶液依次进样分
析,根据保留时间定性,采用色谱峰面积定量。
. 计算方法
图样品中低聚果糖分离色谱图
用下面公式计算样品中低聚果糖含量
对于样品处理采用的乙腈浓度,我们进行了单
: ⋯
因素多水平实验。在实验中我们发现,当乙腈的浓
式中:——样品中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果度小于%时,生成的蛋白质沉淀颗粒非常细小,
五糖的含量,/。仍然以乳浊液的形式存在,采用离心和过滤的方法
’、——分别为蔗果三糖