电解法制备纳米LiTi2O4粉体.pdf.pdf

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第卷第期精细化工.
年月.
翻馥【
电解法制备纳米粉体
朱传高,周幸福,褚道葆
安徽师范大学有机化学研究所,安徽芜湖
摘要:以“牺牲”阳极溶解法在./的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,控制电流强度在.,
电解钛片,,制得复合氧化物纳米粉体:的前驱体。将含有前驱体的
电解液直接水解,。水解产物经干燥、煅烧,制得纳米“:粉体。采用红外、差热一
热重分析—、射线衍射、电子透射技术等手段对干凝胶和纳米:进行了表征。
结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径—。用此种方法在即可制得所需产物,
是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。
关键词:电解;溶胶一凝胶;纳米;表征
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:——一

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锂离子电池已广泛用于便携式电子器件。锂离, 有机电合成是通过试剂一电子的得失来实现有
子电池比镍镉、铅酸电池有许多优点,如重量轻、高机化合物合成的一种新技术。溶胶一凝胶法不
电位、储存寿命长、高的能量密度、无记忆效应及低仅可以制得高比表面积尖晶石,还可以控制产物的
毒性等。最有希望的材料是锂过渡金属氧化物。这化学计量比,生产出所需产物,合成条件也比较简
类化合物有的骨架的:尖晶石结构单。
及在循环过程中具有稳定的容量和好的循环性能。作者采用钛粒为“牺牲”阳极在乙醇和乙酰丙
复合金属氧化物通常由陶瓷法制得¨ ,但反应温酮混合溶液中按一定电量电解,再向所得溶液中加
度大约以上能引起烧结,并且导致比表面积入一定量的锂片,制得纳米前驱体,然后将
减小。电解液水解,低温制备得到纳米。平均粒径
收稿日期:——
基金项目:安徽省自然科学基金
作者简介:朱传高一,男,安徽滁州人,安徽师范大学化学系研究生,电话:—。
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第期朱传高,等:电解法制备纳米粉体
为一。
实验
. 仪器与试剂
电解电源采用—型直流电源延吉市永
恒电化学仪器厂。电解槽采用自行设计的两电极
无隔膜玻璃电解槽。无水乙醇,;氨水,;导电
盐,,并经过重结晶;二次蒸馏水,自制;
丙酮,;金属钛粒, .% ;锂片,
.% 。金属钛粒和锂片分别经丙酮除油、活化、图干凝胶的红外光谱
无水乙醇清洗处理待用。:微晶采用日本.
公司制造的一系统
由图可见,红外光谱图在—处出
检测。红外光谱测试在美国—公司的
现了、的—伸缩振动吸收峰,在—
一型光谱仪压片上进行。—采用
有配位的乙酰丙酮基的两个特征吸收峰,即
日本岛津一热分析仪测试。测试在
键的峰和键的峰,说明配位的乙酰丙酮
一透射电子显微镜上进行。
基团干燥后仍残留在粉体中。在以下至
. 制备出现了—键伸缩振动的吸收峰,可以推
配制./的乙醇溶液作为
测出干凝胶含有乙酰丙酮基团。这种结构可以有效克
电解液。往其中加人乙酰丙酮。清洗处理后的服煅烧过程中硬团聚现象,得到结构疏松分散的粉体。
钛粒作为阳极,移入干燥的无隔膜电解槽中,在不断利用差热一热重分析可以了解在不断升温