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第卷第期精细化工...
年月.
橡蠢助剂
硅氢加成法合成环己基甲基二甲氧基硅烷
韦正友,余茂宽,陈少永,张利民,陶兆林
.蚌埠医学院公共课程部,安徽蚌埠;.安徽富博精细化工股份有限公司质控部,安徽蚌埠
摘要:对环己基甲基二甲氧基硅烷合成聚丙烯的助催化剂的合成进行了研究。以环己烯和甲基氢二
氯硅烷为原料,在硅氧烷铂配合物催化下制得中间体环己基甲基二氯硅烷,再与甲醇反应,制
备终产物。合成中间体最佳工艺条件为:反应温度~℃,环己烯:.:.,环
己烯用催化剂.,叔丁醇.,反应时间,收率.% ;终产物的合成条件为:第一阶段反应室温下
进行,甲醇:.:.;第二阶段反应温度≤℃,甲醇:.:.,通过减压及
用甲醇作为氯化氢吸收剂,分液操作,除去反应副产物氯化氢。残留产品中的氯化氢用甲醇钠溶液中和,得目标
产物,收率.% ,.% 。用、—对的结构进行了表征。本工艺操
作简便,原料价廉易得,成本较低,适于工业化生产。
关键词:环己基甲基二甲氧基硅烷;环己基甲基二氯硅烷;硅氢加成
中图分类号:.. 文献标识码: 文章编号:———
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收稿日期:——
基金项目:安徽省教委自然科学研究计划资助项目
作者简介:韦正友一,男,安徽霍邱县人,副教授,主要从事教学及精细化工新产品开发工作,电话:—转。
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第期韦正友,等:硅氢加成法合成环己基甲基二甲氧基硅烷· ·
环己基甲基二甲氧基硅烷是丙烯聚合. 步骤
高效载体型催化剂的助剂,对提高催化剂活性、立体.. 硅氢加成催化剂的制备
定向性及延长活性寿命起重要作用,可用于丙烯本在带回流、搅拌和计温装置的三颈瓶中
体法和溶剂法聚合,使用性能优于原先使用的具有加入氯铂酸,,开动搅拌,升温至—
一定毒性的外给电子体二苯基二甲氧基硅烷℃,保温后升温,控制温度不超过℃,
。几乎无毒,发达国家已全部取代反应,冷却,过滤,洗涤,得浅棕色硅氧烷铂配
,国内许多厂家已经向使用方面过渡,特合物催化剂溶液,储存备用。
别是在目前国内外生产无毒聚丙烯材料中, .. 环己基甲基二氯硅烷的制备
是最理想的助催化剂。但我国的产量小,.,.
要依赖进口。.投入到反应釜中,
生产主要采用有机金属法、
法、格氏试剂法、硅氢加成法等¨ 。其中格氏试剂用环己烯稀释而成,原液:环己烯:,
法研究较多,但仍存在原料价格高、产品难纯化、使密闭反应体系,搅拌下升温至一℃,保温反应
用易燃易爆溶剂生产条件要求高、设备投资较大等后冷却,蒸出低沸物,再减压蒸馏,收集—
问题。硅氢加成法采用环己烯与甲基氢二氯硅烷/馏分,得环己基甲基二氯硅烷.,
在催化剂作用下,发生硅氢加成反应制得收率.% 以环己烯计。
中间体环己基甲基二氯硅烷,再与甲醇进.. 环己基甲基二甲氧
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