聚甲基丙烯酸-苯乙烯-甲基丙烯酸的合成.pdf.pdf

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第卷第期日用化学工业..
年月.
聚甲基丙烯酸一苯乙烯一甲基丙烯酸的合成
冯秀娥,卢建军
.山西医科大学药学院, 山西太原;
.太原理工大学煤科学与技术教育都和山西省重点实验室,山西太原
摘要:以萘钠为引发剂双向引发活性阴离子聚合制备嵌段共聚物聚甲基丙烯酸叔丁酯一苯乙烯一甲基丙烯
酸叔丁酯——,并在碱性条件下水解合成了型两亲嵌段共聚物聚甲基丙烯酸一苯乙
烯一甲基丙烯酸——。对产物进行了傅立叶红外光谱分析,热分析及凝胶色谱分析。当苯
乙烯与一甲基丙烯酸叔丁酯投料质量比为:时,所得共聚物相应嵌段质量比为:左右。
关键词:两亲嵌段共聚物;聚甲基丙烯酸一苯乙烯一甲基丙烯酸;合成
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:—一—
两亲嵌段共聚物具有较低的临界胶束浓度、可形苯乙烯于聚合前在氢化钙的存在下减压蒸馏;
成稳定的微乳液体系、分子质量及嵌段比例可调控性一甲基丙烯酸叔丁酯用酰氯醇解法合成,在
等独特的物化性能’,使其在乳化、增溶、药物载存在下减压蒸馏,聚合前添加适量三异丁基铝使单
体与材料合成等领域有着潜在的应用价值。嵌段共体略显黄为止【;采用格氏反应合成’;
聚物主要通过活性离子聚合及大分子耦合反应制得, 用前于下烘烤。
而极性的丙烯酸酯类单体在活性阴离子聚合时,其羰. 两亲嵌段共聚物——的制备
基易受碳负离子活性中心的亲核进攻而造成链转移和.. —嵌段共聚物的合成
终止。解决的途径有:增加单体的空间位阻、降低反试剂采用毛细钢管真空转移。称量倍引发剂量
应温度、添加稳定剂和降低引发剂碳负离子活性的加入反应器,体系进行抽真空、烘烤、充氮,
等’。由于口一甲基丙烯酸叔丁酯具较大反复进行次。注入计量的四氢呋喃和苯乙
的空间位阻,可在较高温度下实现活性阴离子聚合, 烯质量分数为%,用冰盐浴冷却至。滴加
且易水解。作者试图在下,以萘钠为引发剂双向萘钠,待溶液呈微黄色且不再消失,开始计量。维持
引发活性阴离子聚合,合成——, 反应,溶液呈鲜红色苯乙烯活性阴离
并在碱性条件下水解、酸化制备型两亲嵌段共子。注入倍引发剂量的,溶液红色明显加深
聚物——。合成中采用,一二苯基活性阴离子。加入,溶液红色迅速退
乙烯为戴帽减活剂,为稳定剂【。去。后,加入甲醇沉淀剂终止反应。沉淀、过
实验部分滤、洗涤,产物在真空烘箱中于℃下干燥。原料
. 主要原料配比如表所示。
表原料配比及共聚物——的表征
. ——
收稿日期:——;修回日期:——
基金项目:山西省青年科学基金资助项目
作者简介:冯秀娥一,女汉,山西阳泉人。讲师。硕士,联系电话:。
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与日用化学工业第卷
.. ——嵌段共聚物的水解合物样的热分析结果,左右叔丁基的热失重
将所得——用溶解,加人为.% ,~聚甲基丙烯酸主链和聚苯乙
溶液质量分数为%,加热回流,水解烯主链的热失重为.% ,据此可估算样的嵌段
以上。水解完毕,加浓盐酸中和;然后加甲醇沉质量比为::。其他样品嵌段结构分析
淀、过滤、洗涤,产物在℃下真空烘干,得到两结果见表,实测嵌段质量比为/~/,高于
亲嵌段共聚物——。理论嵌段比。此结果说明极性单体已被有效引
. 仪器表征发,但其引发效率仍需提高。分子质量实测结果