电位滴定法测定硫磷混酸.docx

腿Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse膈莆莃膈电位滴定法测定硫磷混酸袃衿葿 :莇螆薆掌握酸碱电位滴定法的原理和方法;了解自动滴定管的使用要点;学会绘制电位滴定曲线并由此确定终点;了解电位滴定法测定硫磷混酸的原理和方法;学会ZD-2型自动电位滴定仪的使用方法。节虿膂 :(1)手动滴定(2)自动滴定①同手动滴定实验步骤。②按“F1”(滴定)键,进入滴定模式选择状态,按“▲”或“▼”键选择“预设终点滴定”,按“F2”(确认)键,进入预设终点滴定模式,再按“▲”或“▼”键选择“pH滴定”,按“F2”(确认)键进入pH预设终点滴定,仪器显示电极的百分斜率和E0值,按“F1”(确认)键进入预设终点数,按“▲”或“▼”键选择预设终点数为2,按“F2”(确认)键,设置以下参数:第一终点:手动滴定第一终点值;第一预控终点:;延时时间:10s第二终点:手动滴定第二终点值;第二预控终点:;延时时间:10s参数设置完毕,按“F1”(开始)键,仪器即开始预设终点滴定,仪器一边添加溶液,一边采样并进行终点判断,找到终点后,仪器会自动显示长声提示,找到所设置的2个终点后,结束滴定,仪器自动给出所设终点终点时的pH值和消耗NaOH的体积。③重复①②实验步骤,平行测定三次,算出第一、第二终点时pH值和消耗NaOH的体积平均值。④滴定完成后,按“清洗”键,用去离子水反复清洗滴定管。(1)于Excel或方格纸上作pH-V和△pH/△V-V曲线,与所测终点时pH值比较;(2)根据终点时消耗NaOH的体积算出H2SO4和H3PO4的浓度。蚂莀***芆羂蚆H2SO4,;-V曲线和(ΔpH/ΔV)-V曲线与二级微商法确定滴定终点。羀蚁蚀膆袅肀基本原理蚃肇螅H2SO4和H3PO4都为强酸,H2SO4的pKa2=,H3PO4的pKa1=,pKa2=,pKa3=,由pKa值可知,当用标准碱溶液滴定时,H2SO4可全部被中和,且产生pH的突跃,而在H3PO4的第二化学计量点时,仍有pH值的突跃出现,因此根据滴定过程中pH值的变化情况,可以确定滴定终点,进而求得各组分的含量。芇羄螆确定混合酸的滴定终点可用指示剂法(最好是采用混合指示剂),也可以用玻璃电极作指示电极,饱和甘***电极作参比电极,同试液组成工作电池:肃袇肁Ag,AgCl|HCl()|玻璃膜|H2SO4,H3PO4(试液)‖KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg肅肂薈在滴定过程中,通过测量工作电池的电动势,了解溶液pH值随加入标准碱溶液体积V的变化情况,然后由pH-V曲线或(ΔpH/ΔV)-V曲线求得终点时耗去NaOH标准溶液的体积,也可用二级微商法求出Δ2pH/ΔV2=0时,相应的NaOH标准溶液体积,即得出滴定终点。薂薈螈根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量,即可求出试液中各组分的含量。肆蒅袅仪器羁莈蒂自动电位滴定计(酸度计)***薃芀pH复合电极莁聿薇容量瓶100mL羅羅羅吸量管5mL,10mL袀衿袃微量滴定管10mL羆肄螈试剂蒃蕿莆1、、(浓度待测定)羃芀肀3、H2SO4,H3PO4混合酸试液()袅薄蒀实验步骤莂肀肅按ZD-2型自动电位滴定计说明书操作步骤调试仪器,将选择开关置于pH滴定档。摘去pH复合电极帽和橡皮塞,并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中,如未浸入,应补充饱和KCl溶液。安装电极。,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混合均匀。,置于100mL烧杯中,加水至约30mL,放入搅拌子。羈羅袇将待标定的NaOH溶液装入微量滴定管中,。芁薁膈开动搅拌器,调节至适当的搅拌速度,进行粗测,即测量在加入NaOH溶液0,1,螅膄芅2,…,8,9,10mL后,各个点的溶液pH值,初步判断发生pH值的突跃时所需蚀羇袁的NaOH溶液体积范围(ΔVex)。袆节蕿重复实验步骤3、4的操作,然后进行细测,即在测定的化学计量点附近取较小的等体积增量,增加测量点的密度,并在读取滴定管读数时,读准至小数点后第二位。如在粗测时ΔVex为8~9mL,,增加测量加入NaOH溶液,,,,…,,。,置于100