固体酸催化剂催化乙醇脱水制乙醚.doc

袀实验六:固体酸催化乙醇气相脱水制乙醚薈蒄实验目的:莅掌握乙醇脱水的反应过程及反应机理,特点,了解副反应和生成副产物的过程。、原理和学习方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂的评价的一般的方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。,如何设定温度和加热电流的大小。怎样控制床层温度分布。、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造。掌握色谱的正常使用和分析条件的选择。,学会使用湿式流量计测量液体的流量。蝿聿二、实验原理:薇蚁乙醚是一种应用广泛的化工产品。目前在工业生产中主要采用硫酸作用下催化乙醇脱水的方法制备,但该方法存在明显的缺陷,如劳动强度大,设备腐蚀严重、对环境污染严重,使生产成本提高等。蒂本实验采用H-ZSM-5作为催化剂,在200-300℃左右进行脱水反应蝿主反应:薂2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O膂副反应:聿CH3CH2OH→CH2=CH2+H2O螇薃实验仪器和药品:莀葿微反器,气相色谱和色谱工作站,精密微量液体泵,样品筛(20-40目)膄蚅乙醇脱水催化剂,化学纯乙醇,分析纯乙醚,蒸馏水,催化剂H-ZSM-5蚂袈实验步骤:羄蒂螁莇蚄薄罿螇蒅薅芁膆膅莂莀图1实验装置图袀准备工作:羅(1).色谱连接:,如果低于该值要更换钢瓶,检查无误后,接好色谱载气接口,处理好色谱尾气接口,检查色谱柱的连接情况。螂(2)。催化剂的装填:艿先准备好催化剂,然后用干量筒取催化剂5ml,在精密天平上称重并记录。根据反应管的内径,计算出催化剂所占的高度,然后根据恒温区曲线确定其在反应管内的最好填充位置。蚆从装置上拆下反应管,在反应器的底部放入少量的岩棉,然后加入适量高度处理过的瓷环和石英砂,再放入少量的岩棉,将称量好的催化剂,缓慢、全部加入到反应器中,并轻微的振动,然后记录催化剂的高度,确定催化剂在反应器中的装填高度,在装入瓷环或石英砂至反应管口,然后将反应器顶部密封。芁(3)进料泵准备及流量校正:袁液体物料由高压微量液体泵控制。放在原料瓶中的液体物料,经过过滤器进入到泵进口,液体从泵出口经三通阀打入到系统中进入与预热器预热,液体的流量可以从面板上很方便的设备,-,单位为m/min,螈(4)湿式流量计:蒆把湿式流量计拆下,拧下背面的溢氺口接头,从顶部往里灌水,到溢流口刚好有水流出,拧上接口,装回流量计,装好各配件,连好尾气的出口。节将反应管放入到加热炉中,连接乙醇的进口,拧好卡套。把预热器出口与反应器的进口连接,把反应器出口和六通阀连接,并把玻璃收集瓶放在放液调节阀的出口。罿各流程及元件安装无误,连接良好后,插上设备电源开关。膈打开钢瓶开关,-,调节色谱两通道压力调节阀,控制尾气流量为20-30ml/min膇打开装置总电源开关,按照实验的要求,调节好色谱条件:载气为氮气,柱箱温度:140℃莄进样器温度:140℃,检测器温度:150℃,色谱柱:乙醇脱水专用莁将反应器加热温度设为260-380℃,预热器温度设为100℃,阀箱温度设为100℃.薇温度设定无误后打开加热开关,开始加热。袇温度