1,5—二（2—硝基苯氧基）—3—氮杂戊烷及其N—取代物的合成.pdf.pdf

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⑧
第期精细化工·
。且多次套用可提高反应的总
产率,特别是当母液套用第五次时,反应的总产
表母渡套用次数与产率的关系
率可高达. 。
产率总产率参考文献
,.

组. 一一

组.】. ;
组..
年月置稿
作者简介镍章煌,教授年毕业于湖南师范学
:母液套用第五次时. 怒一~
院化学系,年作为访问学者在加拿大约克大学从

品颜色仅稍有变深,且重结晶一次后,两者均可的台成,主持和参与四项国家自然科学基金项目的研
得到纯样品,这表明母液套用对产品纯度影响究工作,已发表专著部,论文多篇
不大这是由于本法整个反应过程反应温度较糍
. ,一
使得本法具有副反应少,母液可重复多次使用,,
的优点。,
小结..
.,二甲基海困可用丙酮氰醇、氨及, ∞
气体为原料,通过连续的两步完成
—环化反应合成得到。,

本法合成的较佳反应条件为;原料比
:丙酮氰醇:氨:—:.~ . Ⅱ
.
:.;反应温度:室温一~一.
· 本法由于反应温度较低,副反应少,故. .
,一硝基苯氧基一一氮杂戊烷及其
吴成泰矿卜
【一
· 国家自然科学基金资助课题
¨ 理在威宁师专工作。
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情缅年第卷
二硝基化合物是制备重要化工原料二胺的基烃多以邻硝基苯酚和二卤代烃或二醇二磺
前体。二胺是合成染料、涂料和碱型大环酸酯缩台而成。
配体的重要中间体。一硝基芳烃常用芳烃直接本工作设计并台成了迄今未见文献报道的
硝化来制备,而二硝基化台物如二一硝基苯氧个二硝基化合物【~ Ⅸ其合成路线如下:
“
一
一
≮卜\¨
.
//
㈨。\
: ——Ⅵ:—;
■: —; —‘;
Ⅳ: —; 一;
;—Ⅸ: /⋯”
。
实验苯酚加入到三口瓶中,加入
熔点用型显微熔点仪测定,所用温度—溶液配制方法: 氢溴酸和
计未经校正; 用—型红外吸收光谱仪冰醋酸混合。在氮气保护下加热搅拌,固
测定; 用一核磁共体在内全部溶解,加热回流,停止加
振仪测定;,蒸馏除去大部分溶剂,再旋
用仪测定;元素分析用—型元转蒸发至近干,在残留物中加入干燥甲苯
素自动分析仪测定。共沸蒸馏除去少量残存的冰醋酸,得到棕色固
., 一硝基苯氧基一对甲苯磺酰基一体,,抽滤,洗涤,烘
一氮杂戊烷的合成干。所得粗产品用乙醇重结晶,抽滤,干
按文献合成,~ ,产率. ,熔点
℃。~
., 一硝基苯氧基一氮杂戊烷氢溴.,二硝基苯氧基一一氮杂戊垸【
酸盐的合成的合成
将.,二硝基苯氧基一一将,二一硝基苯氧基一一氮杂戊烷氢溴
对甲苯磺酰基一一氮杂戊烷和. 酸盐溶于中,加入过量%的研细的碳酸
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第期精细化
钾,室温搅拌,然后将反应混合物于搅拌下倾体